Способ определения тетрациклина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнз

Соцналнстнческнз

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (&3) Дополнительное к авт. саид-ву-. (22) Заявлено 170681 (21) 3310922/23-04 (34) М. Kll. с присоединением заявки НоG 01 N 21/78. Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 1501,83. Бюллетень М 2 (53) УДК 543.42..063(088. 8) Дата опубликования описания 150183

О.П. Соболева и В.Б. Авилов (72) Авторы изобретения

Дальневосточный государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРЛЦИКЛИБА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к глетодам количественного определения тетрацикли на, и может найти применение при анализе лекарственных препаратов и биологических объектов.

Известен способ определения тетрациклина путем обработки анализируемого вещества Фосфорномолибденовой кислотой с последующим фотометрированиегл полученного раствора

Недостаток этого способа — его неселектнвность, так как этим способом определяются самые разные органические соединения, обладающие восстановительной способностью.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения тетрациклина путем обработки анализируемого вещества хлорным железом в кислой среде с последующим фотометрированием полученного соединения P ).

Недостатком указанного способа является его относительно невысокая чувствительность и неселективность, что не позволяет определять тетрациклин в смеси с другими антибиотиками.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и его селектив ности.

Поставленная цель достигается тем, что определяют тетрациклин пу-., тем обработки анализируемого вещества аминоуксусной кислотой в среде спиртового раствора щелочи с последующим фотометрированием полученного соединения. Пример 1 ° Определение коэффициента молярного поглощения продукта реакции тетрациклин — аминоуксусная кислота.

Точную навеску препарата (0,0125г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мгг. Берут приготовленного раствора 0,25; 5...,5мл

s мерные колбы на 50 мп, добавляют

20 в каждую по 3 мл 1 м раствора аминоуксусной кислоты и доводят до метки раствором МаОН в 50%-ном этиловом спирте, рН которого 11. Оптическую плотность измеряют через 2 ч на

25 ФЭК-56 при светоФильтре В 8, в кювете с толщиной слоя 5 см.

Раствор продукта реакции подчиняется основному закону светопоглощения в пределах концентрации

30 2; 5 ° 10 - 2, 5- 10 мг/ьщ, что видно

989411

Содержание тетрациклина, мг/мл

0,0025

0,005

0,0075

0,01

0,025

0,05

О, 075 3000

0,172 3400

0,244 3300

0,322 3200

0,740 3000

1,450 2900

Т а б л и ц а 2

Пайдено препарата в расчете ча средний вес таблетки, г

Н айдено препарата в расчете на средний вес таблетки, г

Опыт А

Серия СеQия

Опыт

0,110

0,100

0,110

0,100

0,099

О, 085

О, 085

0,090

1 0,350

2 0,340

3 0,350

4 0,340

5 0,330

1 0„310

2 0 (300

3 0,320

1771180

0,085

0,087

0,099

О, 099

0,090

0,099

0,.090

О, 300

О, 315

1 0,330

2 О, 335

I 900580

О, 320

7221080

4 0,330

5 0,320 из приведенных данных в табл. 1 (E — коэффициент молярного поглощения).

Пример 2 . Количественное определение тетрациклина в таблетках с содержанием препарата 0,1 г.

Точные навески (0,0250 г для серии 7221080, 0,0215 г для серии

900580, 0,0211 г для серии 1771180 порошка, полученного растиранием таблеток, растворяют в горячей воде в мерной колбе на 100 мл, раствор отфильтровывают в сухую колбу.

Т а б л и ц а- 1

F мерную колбу на 50 мл переносят

5 мл приготовленного раствора и далее поступают аналогично примеру 1.

Расчет содержания тетрациклина в пересчете на средний вес таблетки, посводят по формуле

Е р где Л вЂ” оптическая плотность;

Š— коэффициент молярного поглощения, равный 3133;

1 — толщина слоя, см. р — навеска препарата, г.

Средний вес таблеток, г:

0,2108 серия 1771180;

0,250á 7221080

0,2150 900580

Результаты определения тетрациклина в таблетках приведены в табл. 2.

Пример 3 . Количественное определение тетрациклина в таблетках олететрина состава, г: ..етрациклин

0,1б7; олеандомицин 0,.083.

Точные навески хорошо измельченной таблеточной массы — 0,0385 г для таблеток серии 3641080 и 0,03572 г для серии Зб041580 переносят в мерные колбь« на 100 мл и далее поступают

28 согласно примеру 2.

Резупьтаты количественного определения тетрациклина в таблетках

«лететрина приведены в таб. 3.

Способ по своей чувствительности

25 (с = 0,0025 мг/мл1 превосходит известный в 15-20 раз и дает возможность определить тетрациклин в смеси с другими антибиотиками.

Соблюдения закона Бера в широких интервалах концентраций дает возможность устанавливать малые и большие содержания антибиотика, а практически пслное связывание тетрациклина аминоуксусной кислотой определять до

3- 0,0025 мг/мл антибиотика в растворе.

Сравнительные данные по подчинению закону Бера известным и предла".àåìûì способами приведены в табл.4.

Таким образом чувствительность известного способа сос.гавляет

0,025 мг/мл, данного способа

О,. О О 2 5 M x /i .

989411

Таблица 3

Найдено препарата в расчете на средний вес таблетки, г

Серия

Опыт

3641080

0,540

0,540

0,560

0,570

0,560

36041580

0,500

0,520

О, 560

О, 500 .0,560

Таблица 4

° 0,600

0,550

0,470

0,05

О Ä025

2,0

1,75

0,01

1,50

0,400

0 0075

0,005

0,0025

1,25

0,300

0,140

1,0

0 5 дут в среде спиртового раствора щелочи.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1975, с.248-248.

2. Гров Д.С., Рендал В.A. Руководство по лабораторным методам исследования антибиотиков. M., 1958, с. 78 (прототип).

ННИИПИ Заказ 11114/61 Тираж 871 Подписное

4 илиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

Способ определения тетрациклина путем обработки анализируемого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его селективности, в, качестве цветореагента используют аминоуксусную кислоту и обработку ве0,165

0,165

0,171

0,174

0,171

0,153

0,159

0,171

0,153

0,171

1, 450

0,740

0,322

0,244

0,172

0,075