Способ определения присадок на основе нафтената калия в воздухе

 

Союз Соаетсиик

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)979968 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12,02.81 (21) 3250990/23-04 (5t)M. Кл. с присоединением заявки М (23) Приоритет

G 01 N . 21/78

3Ьеудеретаееый кееетвт

СССР ае авлвн ввебрвтвнкй и етврытка

Опубликовано 07.12.82. Бюллетень М 45

Дата опубликования описания 07.12.82 (53) УДК 543.42. .063 (088.8) ( р р. В. Горское, Н. И: Меяяйло я В. В. Сухаяо - -» "-,р... р „,, " -.т

/ - " -/

Донецкий научно — исследовательский институт гигиены" труда и профзаболеваний я (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСАДОК НА ОСНОВЕ

НАФТЕНАТА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к технике аналитического определения токсических. веществ в воздушной среде, в частности к способу определения аэрозоля присадок на основе нафтената калия.

Известен способ определения нафтената калия в воздухе, путем пропускания анализируе-! мого воздуха через фильтр, промывания фильтра этиловым спиртом, обработки фильтрата смесью триэтаноламина, уксусной кислоты и водно †спиртово раствора азотнокислой меди при рН 6,7 с последующей экстракцией хлороформом полученного соединения, обработки экстракта дизтилдитиокарбанатом нат-: рия и фотометрированием полученного раствора (1).

Однако указанный способ неприменим для определения присадок на основе нафтената калия.

Цель изобретения состоит в создании способа определения присадок на основе нафтената калия в воздухе.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения присадок на осно

2 ве нафтената калия в воздухе путем пропускания анализируемого вещества через фильтр, промывания фильтра концентрированной уксусной кислотой, обработки фильтрата раствором аллоксантина в концентрированной серной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане с последуюшдм фотометрированием полученного раствора.

Для приготовления стандартного раствора на аналитических весах взвешивают мерную колбу на 100 мл, содержащую 10 — 15 мл концентрированной уксусной кислоты. Затем в колбу вносят 0,1 мл присадки и производят повторное взвешивание. Объем доводят до

100 мл концентрированной уксусной кислотой.

По разности второго и первого взвешиваний рассчитывают содержание присадки в 1 мл.

Соответствующим разбавлением концентрированной уксусной кислотой готовят рабочий стандартный раствор с содержанием в 1 мл

100 мкг присадки.

Для построения шкалы в ряд пробирок вносят 0,1; 0,2; 0,4 и 0,8 мл рабочего стандарта, соответствующего 10, 20, 40 и 80 мкг

4 У1

Х 3У !

Найдено присадки, мкг, с помощью метода

Взято присадки, мкг

Ошибка

I предлагаемого

40,0

44,0

4,0

10,0. 38,0

40,0

2,0

5,0

40,0

5,0

35,0

12,5

80,0

68,0

12,0

15,0

80,0

76,0

4,0

5,0

80,0

84,0

4,0

5,0

Таблица 2

0,10

0,05 + 0,003

120,0

0,08 + 0,004

120,0

0,10

0,08 + 0,003

0,10

120,0

3 97996 присадки, объем доводят до 1 мл концентри-, рованной уксусной кислотой, затем добавляют 2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина в концентрированной серной кислоте и пробирки помещают в кипящую водяную .баню на

10 мин. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность их в кювете с тол щиной слоя 0,5 см при длине волны 453—

490 нм. По результатам строят калибровочный . график в кординатах:, оптическая плотность — 1п количество присадки, мкг.

Пример. 150 — 200 л исследуемого воздуха, содержащего аэрозоль присадки

ВНИИНП вЂ” 117 или 117 т пропускают через

АФА — ВП вЂ” 18 со скоростью 10 — 15 л/мин.

Фильтр с пробой пинцетом. переносят в воронку для фильтрования, расправляют его и смывают присадку с него 2 мл концентрированной уксусной кислоты. Фильтрат соби- рают в пробирку. Для анализа в другую пробирку отбирают 1 мл фильтрата, добавляют

2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина в койцент-i рированиой серной кислоте, содержимое тщательно перемешивают встряхиванием и пробир8 4 ку помещают в кипящую водяную баню на

10 мин. После охлаждения эамеряьэт оптическую плотность полученных растворов в клювете с толщиной слоя 0,5 см при длине волн, 453-490 нм и находят содержание присадки в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, а концентрацию присадки в анализируемом воздухе в мг/мэ находят по формуле где а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг (по калибровочному графику);

У вЂ” общий объем пробы, мл (фильтрат);

У вЂ” объем пробы, взятый для анализа, мл;

Уо — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Результаты определения присадки представлены в табл. 1, примеры на граничные и оптимальные значения параметров в табл. 2.

Таблица 1

979968

Продолжение табл. 2

0,21 «+ 0,010

0,18 + 0,012

0,25

120,0

120,0

0,25

120,0

0,10 + 0,007

0,17 + 0,010

0,30

0,30

120,0

0,15 X 0,015

0,30

120,0

Составитель С. Хованская

Хехред Ж.Кастелевич

Корректор,С. Шекмар

Редактор Г. Ус

Заказ 9348/32 Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, . ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы граничные и оптимальные значения исследуемых параметров; лежат в пределах: концентрация раствора, аллоксантина 0,10 — 0,30%, оптимальная — 0,25%; время — 5 — 10 мин, оптимальное — 10 мин.

Формула изобретения

Способ определения присадок -на основе нафтената калия в воздухе, о т л и ч а юшийся тем, что пробу анализируемого

\ воздуха пропускают через фильтр, промывают фильтр концентрированной уксусной кислотой, фильтрат обрабатывают раствором аллоксантина в концентрированной серной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированцем полученного раствора.

Источники информации, (принятые во внимание при зкспертизе

1. Криворучко Ф. Д. Фотометрические методы определения нафтената. калия в воздухе.

"Сащпария и гигиена", Н 11, 1972.