Способ раздельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии

 

Совхоз Советскик

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2?1?80 (21) 3221092/23-04 (511 М. Кл.

G 01 ..й 21/78 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам нзобретеннй н открытий

Опубликовано 15.0183, Бюллетень Йо 2

Дата опубликования описания 15.0183 (ji) УДК 543. 42. .063(088.8) (72) Авторы изобретения

A.È. Сичко и Э;К. Титова

ii

tt

Тюменский государственный медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АНАЛЬГИНА И АМИДОПИРИНА

ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии.

Иявестен способ раздельного определения анальгина и аминодопирина при их совместном присутствии путем экстракции амидопирина из анализируемого вещества хлороформом, фильтрования экстракта, отгонки растворителя, растворения остатка в воде с-;последующим его ацидиметрическим титрованием полученного раствора. Анальгин, нерастворившийся в хлороформе, растворяют в воде и титрируют раствором иода в присутствии метиленового си-.

Не î С13

Недостатками этого способа являются незначительная точность за счет потери ингредиентов смеси при разделе-. нии, малая чувствительность и большая затрата времени.

Наиболее близким к..изобретению по технической сущности и достигаемо-.

Му результату является способ раз--. дельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии, заключающийся во взбалтывании анализируемой пробы в хлороформе,разделении компонентов смеси хлороформом, фильтровании, отгонке растворителя, растворении сухого остатка в воде и титровании полученного амидопирина 0,1 М раствором соляной кислоты при смешанном индикаторе. Анальгин определяют из новой навески путем растворения ее в серной кислоте и титрования раствором йода в присутствии крахмала до появления синего окрашивания 1 2).

Недостатком указанного способа является низкая точность ввиду частичной потери амидопирина при разделении смеси хлороформом, а при определении анальгина часть стандартног<. раствора йода затрачивается на окисление амидопирина, а также длительность, связанная с ето многостадий20 ностью

Цель изобретения — повышение точности способа и сокращение его длительности.

Поставленная цель достигается тем,: что согласно способу раздельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии, заклю- чающемуся в том, что определение ведут в двух пробах, содержащих по

;0,1-0,5 мг амидопирина и анальгина в 10 мп раствора, путем добавления

989408 к одной из них 1%-ново раствора фосфорнo âîëüôðàìîâoé кислоты в количестве 0,5-1 мл для определения амидопирина, к другой — в количестве

5-7 мл для определения анальгина с последующим фотометрированием полу- 5 ченных растворов.

Проводят анализ лекарст; åííîé смеси, состоящей из 0,25 г анальгина и

0,25 амидопирина. Собирают установку, содержащую фотозлектроколориметр 1О

ФЭК-1 с термостатированной ячейкой, ультратермостат УТ-15 и самог1ишущий потенциометр (скорость диаграммной ленты 1 CM/мин).

Пример 1. Собирают устаноь- 15 ку, содержащую фотозлектроколориметр ФЭК-Х с термостатированной ячейкой, ультратермостат уТ-15 и самопишущий потенциометр КСП вЂ” 4 (скорость диаграммной ленты 1 см/мин)20

Ячейку помещают в ле ое кюветное отделение фотоэлектроколориметра и соединяют с термостатом. К выходу

ФЭК-М подключают потенциометр, зашунтирозанный переменным рез11стором на 2 кОм. Сопротивление подбирают таким образом, чтобы 0 = 0,6 отклонение стрелки потенциометра составляло 80-90-.. Градуировку шкалы розодят в единицах оптической г1лотности, Ингредиенты смеси анализируют при 25 С. Исследование амидопирина проводят способом калибровочного графика. Для его построения 0,2, 0,3,...0,5 мл 0,1%-ного cтандартно35 гс раствора амидопирина переносят в стаканчик емкостью 50 мл, добавляют 7,9-7,5 мл воды, 1 мл раствора фосфорно-вольфра:IQBQA кислоты,включают секундомер и переносят в термостатическую ячейку. Обвий объем

4Г1 раствора во всех опытах 10 мл. Спустя 1 мин с момента прибавления реаK— тива, включают б рабан потенциометра и проводят запись величины оптической плотности в течение 4 мин. 45

На записанных диаграммах рассчитывают тангенсы углов наклона,, по которым строят калибровочный гр- ôèê,,..ÏðîВодят количественное Огределение амидопирина при минимально (0,2 мг/10 мзп)5 и максимально (0,5 мл/10 мл) возможных для исследоваHHR KoHlrентрации в присутствии анальгина,0,5 мг/10 мл)

Исследования проводят аналогично построению калибровочного графика.

Результаты анализа гриведены В табл. 1, из которой видно,. ч-о ами опирин можно определять в присутствии анальгина с относительной погрешностью 2,18-3,98% (C ö„,„„„„H„

60 — 0,5 мг/10 мл, С во„ „вп

1 ° 10" - г/10 мл) .

Пример 2. Проводят количеств нное определение анальгина -, ðè минимальной (0,1 мг/10 мл) и максиНаходят танген" уг.л,а наклона на диагpaMMHGH ленте, à IIO калибровочному граф1IHу содержанHB анальгина В аликзотной =-=.сти. Концентрацию препарата в смеси рассчитывают по формуле

О з1 . Г(Ч,1 — содержание aHальгина в аликвотной части, г;

Р— 13Bc прог1исанчoA сМссН

Н вЂ” навеска смеcë„ взятая на анализ, - Е-,е!

/, к ра т ко с т ь разведения, 1/.1

Резулъта-.ы количественного определения анальгина в смеси и предлагаемым с особом и прототипом приведены з :абл. 3. Погрешность анализа предлагаемым способом з 1,5-2,5 раза .1еньше, чем по прототипу.

011реде.11ен HB амидо1ти ина . рин анали -: ирую.:- з уели:- иях, с мальков (О, = ME/!О мл) его концентрациях 13 присутствии амидопирина в концентрации 0,5 мг/10 мл. B предеJIdх этих кoнцеHTðàöèé наблюдаеTся пропорциональное увеличение оптичес. кой плотности раствора вэ времени только за счет реакции анальгина с фосфорно-вольфрамовой кислотой. Исследования проводят способом калибро. вочнсго графика.

Для его построения з стаканчик помещают О, 1 „0 i 2 „..., О, 5 мл О, 1%-ного стан" д -p-ного раствора анальгина, прибавляют 4 9-4 5 мл воды и 5 мл О, 1Ъ-ного раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты. Далее пос-; =-ют, как и в случае àíà".Иза амидопирина.

Результаты количественного опредеJIB íèÿ анальгина В IIpIIcvTcT13HEI амидо .Нр13 на D. едет аВлеHLI B табл . 2 (О аммдоп

0,5 Mr/ 0 мл, С „-О О .— -5 10 х х 10- i-/10 мл). Относительная погрешность анализа находится в пределах 2,.25-3,18%, Пример 3. Проводят анализ лекарственной смеси, состоящей из

О,?5 г анальгина и 0.25 г амидопирина, Для этого около 0,1 г порошка смеси (точная навеска) растворяют в воде, используя мерную колбу емкостью

50 мл,. и водой доводят до метки. Получ=-нныи раствор используют для количестве IHo=о определения и нальгина и 3ìèç„ оп ири H а .

Определение анальгина.. B còàêàH÷èê помещенный на магнитную мешалку, переносят 0,2 мл г,*риготовленного раст1-;Ора, г1рибавляют 4,8 мл воды, 5 мл

1Ъ-ной фосфорно-вольфрамовой кислоты, включают секундомер и переносят раствор з термостатированкую ячейку.Спустя 1 мин = момента прибавления реактива. включают барабан готенциометра и г1роводят запись оптической плотности з течение 4 мин.

989408

Продолжение табл. 1

Взято. мг/10 мл

Найдено мг/10 мл .В

0,5100

0,4952

0,4900

0,5065

0,5

102,00

99,04

98,00

101,30

0,5

0,5

0,5

Таблица 2

Взято, 20 мг/10 мл

Найдено мг/10 мл %

102,35

97,04

101,65

98,63

103,01

0,1024

0,1

0,0970

0,1

0,1

Взято мг/10 мл

0,1 мг/10 мл

0,1

0,5

96,54

193,43

98,03

0,1931

0,2068

0,1961

0,2

99,96

0,2

101,92

102,22

102,04

98,01

0 5

0,2

0Ä5

1.02, 02

Q,2040

0,2029

0,2

0 5

101,43

101,60

0,2

0,5080

0,5

Таблица 3

j Ошибки анализ

Взято, r

Предлагаемый способ

-2,3, + 5,4, — 2,3

Амидопирин 0,25

0,2635, 0,2635, 0,2635 +5,4, +5,4, +5,4

Прототип

-6,2, +6,3, -4,4

Анальгин 0,25

Амидопирин 0,25

0,2697, 0,2697, 0,2690 +7,9, +7,9, + 7,6 рых анальгин не взаимодействует с. фосфорно-вольфрамовой кислотой. В стаканчик помещают. магнитную мешалку, прибавляют 0,3 мл полученного раствора, прибавляют 8,7 мл воды

1 мл реактива и включают секундомер.

Спустя 1 мин с начала реакции, записывают изменение оптической плотности с помощью потенциометра в течение 4 мин ° По окончании записи нахо1дят тангенс угла наклона прямой, записанной на диаграммной ленте, а по калибровочному графику — содержание амидопирина в аликвотной части и рассчитывают его содержание в исход-. ной,смеси по указанной формуле.

Результаты анализа смеси приведены в табл. 3. Погрешность количест.венного определения амидопирина по данному способу пр в 1,5 раза меньше, чем по про

В табл. 4 приведены сравнительные данные по затрате времени и исследуеI мой смеси веществ на один анализ

Дае1ным спОООбОм и прОтОтипОма

На одно определение предлагаемым способом требуется в 3-3,3 раза меньше времени и в 8 раэ меньше исследуемой смеси.

Таблица 1

Анальгин О, 25 О, 2442, 0,2635, О, 2442

0,2345, 0,2658, 0,2390

0,1016

0,9886

0,1030

0,4998

0,5096

0,5111

0,5102

0,4905

Затрата

Способ времени, MNH смеси, г

Предлагаемый 20-35

70-80

Прототип

Составитель С.Хованская

Редактор Т.Беселова Техред А, Ач Корректор N. лароши

Заказ 11114/61 Тираж 871 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,. ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ раздельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии, о т л и ч а ющ и и " я тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения его длительности, определение ведут в двух пробах, содержащих по 0,1G,5 мг амидопирина и анальгина в

10 мл раствора, путем добавления к одной из них 15-ного раствора фос форно-вольфрамовой кислоты в количестве 0,5-1 мл для определения амидопирина, к другой в количестве 57 мл для определения анальгина, с -по>О следующим фотометрированием полученных растворов, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перельман Я.М. Анализ лекарст 5 венных форм. Л., Медгиз, 1961, с. 471.

2. Бременная фармакопейная статья

42-418-73 (прототип).