Способ определения флотореагента,содержащего алкилгидроксамовые кислоты,в водных растворах

<п1 983523

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 250231 (21) 3278635/23-04

Р1 М g> з с присоединением заявки ¹â€”

:G 01 N 21/78

Государственный номитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 543. 42...Об(088.8) Опубликовано 231282„¹ 47

Дата опубликования описания 231282 (12) Авторы изобретения

Ю.С. Зарубина и B.È. Мерисов

У

Государственный ордена Октябрьской Революции научно- /

-исследовательский и проектный институт.редкометалличе кой промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛОТОРЕАГЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО АЛКИЛГИДРОКСАМОВЫЕ КИСЛОТЫ, :В ВОДНЫХ PACTBOPAX

Изобретение относится к аналитическбй химии, а именно, к способам определения флотореагента ИМ-50 в водных растворах, и может быть использовано для аналитического контроля промстоков горнообогатительных производств.

Флотационный реагент ИМ-50 содержит 70-75% алкилгидроксамовых кислот 1(} .C> - Со, 10-204 карбоновых кислот

С. — Со, остаточные количества гидроксиламинсульфата,, а также соли железа, натрия и аммония. Флотореагент ЙМ-50 широко применя тся при обогащении руд редких металлов, содержащих ниобий, тантал, олово, редкоземельные элеМенты и т.д. Органы санитарнбго надзора лимитируют содержание реагента ИМ-50 в сточных.. водах на уровне 0,1 мг/л.

Известен способ определения флотореагента, содержащего алкилгидроксамовые кислоты, в водном растворе путем титрования анализируемого раствора щелочью в ацетоновой среде Pi).

Недостаток способа состоит в его относительно невысокой чувствительности»

Известен также способ определения флотореагента содержащего алкилгидроксамовые кислоты, в водном растворе путем обработки анализируемого вещества раствором хлорного железа с последующим фотометрированием полученного раствора (2 ).

Недостатком способа является его относительно невысокая чувствительность(3 мг/л)..

Кроме того известен способ определения флотореагента, содержащего . алкилгидроксамовые кислоты, в водном растворе путем экстракции анализируемого вещества хлороформом, обработки экстракта-метаванадатом аммония в присутствии соляной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора (,3 ).

Недостатком способа является его относительно невысокая чувствительность (100 мЬ/л) и неселективность, так как при- этом определяются также и ксантогенаты.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности способа. .Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения флотореагента, содержащего гидроксамые кислоты, в водных растворах путем экстракции анализируемого

983523 вещества хлороформом, обработки экстракта метаванадатом аммония в присутствии соляной кислоты, экстракт дополнительно обрабатывают водным раствором 4-(2-пиридилазо)-резорцина в присутствии ацетатного буфернОго раствора с последующим фотометрирс ванием водной фазы.

Пример . Способ опробован на. модельных водных растворах и промстоках горно-обогатительного прЬизводства предприятия редкометаллической промышленности.

250.мл анализируемого раствора, содержащего 0,08 мг/л флотореагента

ИМ-50 и 10 мг/л ксантогенатов, помещают15

В в дополнительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, 10 r азотнокислого аммония, 50 мл ацетона и хорошо перемешивают до полного 20 растворения осадка. Затем приливают

10 м хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз органический слой переводят в делительную воронку вмести- 25 мостью 50 мл, а к водному раствору вновь приливают 10 мл хлороформа и повторяют экстракцию в течение 2 мин.

Экстракты объединяют, в объединенный экстракт добавляют,15 мл смеси30 растворов метаванадата аммония (0,1Ъ-ного) и соляной кислоты (1:1), взятых в объемном соотношении 1:2, и энергично встряхивают в течение

2 мин. Органическую фазу фильтруют 35 через фильтр "белая лента", предварительно смоченный хлороформом, в делительную воронку вместимостью

50 мп. B эту же воронку. приливают

10 мл воды, 1 мл ацетатного буферного раствора с рН б, 2 мл 0,025%-ного . раствора фотометрического реагента

IIAP (4-(2-пиридилазо)-резорцин) и энергично встряхивают в течение 2 мин (T.å. обрабатывают экстракт водным 45 раствором фотометрического реагента

ПАР). Затем отделяют и фотометрируют .водный слой, т.е. после расслаивания водную фазу переводят в мерную колбу . . вместимостью 25 мл, доливают водой до.метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при. 550 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм против раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Содержание флотореагента ИМ-50 находят по градуировочному графику, для построения которого в ряд дели-.. тельных воронок вместимостью 50 мл помещают по 20 мл хлороформа, вводят:

0; 0,2; .0,5; 1, 0:.и 1,5 мл стандартного раствора флотореагента ИМ-50 в диоксане, содержащего 100 мкг в 1 мл, энергично перемешивают в течение 65

20-30 с, добавляют по 15 мл смеси растворов метаванадата аммония (0,1Ъ-ного) и соляной кислоты (1:1), взятых в объемном соотношении 1:2, и энергично встряхивают в течение

2 мин. После расслаивания органическую фазу фильтруют через фильтр

"белая лента", предварительно смоченный хлороформом, вделительную врронку вместимостью 50 мл. В эту же воронку приливают 10 мл воды, 1 мл ацетатного буферного раствора с рН б, 2 мл

0,025%-ного раствора фотометрического реагента IIAP и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 мп, доливают водой до метки, перемешйвают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 550 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм против нулевого члена шкалы.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им количествам флотореагента ИМ-50 строят градуировочный график B координатах . мкг флотореагента ИМ-50 — оптическая плотность раствора.

Среднее значение результата оказалось равным 0,08 мг/л. Стандартное отклонение (т.е. среднеквадратичная погрешность) оказалась .равной

0,02 мг/л. Для проверки правильности результата анализа была введена присадка (т.е. дсбавка реагента ИМ-50), равная 0,10 мг/л. Раствор с добавкой вновь анализировали, как описано выше.

Результат анализа пробы с добавкой оказался равным.0,20 мг/л, à его стандартное отклонение — 0,03 мг/л.

Исследовано влияние некоторых органических и неорганических компонентов, которые присутствуют в аналн зируемых растворах, на результаты определения микроколичеств флотореагента ИМ-50. Опыты показали, что в рекомендуемых условиях анализа определению не мешают 10000 — 2000-кратные количества неорганических вещесть (фторидов, сульфатов железа);

1500 †.кратные количества нефтепродуктов и 120 — кратные количества ксантогенатов.

Таким образом, способ позволяет повысить избирательность определений эа счет существенного снижения помех .со стороны других флотореагентов, в частности ксантогенатов, (в известном способе мешают 2-3 - кратные количества ксантогенатов, а в предлагаемом анализ проводится без помех со стороны 120 — кратных количеств ксантогенатов) и снизить нижнюю границу определяемых содержаний (С ) способа до 0,04 мг/л.

В таблице приведены результаты экстракционно-фотометрического опре

983523

Добавлено, мг/л

Стандартное отклонение, мг/л

Найдено с добавкой (среднее значение), мг/л

Найдено (среднее значение), мг/л

Стандартное отклонение, мг/л

Образец раствора

0,20

0,03

0,10

0,02

0,08

0,04

0,20

0,10

0,03

0,12.0,09

0,11

0,62

0,20

0,44

0,10

0,46

0,24

0,20

0,05

0,4

1,.0

2,7

0,2

1,6

П р и.м е ч а н и е : образцы 1 и 2 - модельные водные растворы, содержащие, кроме микроколичеств ИМ-50, 10-15 мг/л ксантогенатов; образцы 3-5-водные технологические растворы горно-обогатительного производства следующего состава, мг/л: ксантогенаты 30-180; .керосин и другие нефтепродукты 100-700; сульфаты 2000-17000; фториды 1500-13600; железо 500-3500.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. Цукина Н.Е., Шендерович В.A.

Определение гидроксамовых и карбоновых кислот, во флотореагенте. — "За- . водская лаборатория". Т. 46, 1980, Р 9, с.- 803-804.

Формула изобретения

Способ определения флотореагента, содержащего алкилгидроксамовые кислоты, в водных растворах путем экстракции анализируемого вещества хлороформом, обработки экстракта метаванадатом аммония в присутствии соляной кислоты. с последующим использованием фотометрирования, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, экстракт дополнительно обрабатывают водным раствором 4-(2-пиридилаэо)-резорцина в присутствии 50 ацетатного буферного раствора и Фотометрированию подвергают водную фазу.

2. Судакова Э.В. и Рябой В.И.

Фотометрическое определение флотореагента ИМ-50. — "Заводская лаборатория". Т. 38, 1972, Р 11, с. 1324-1325.

3. Agrawal Y.К; Метод для обнаружения микроколичеств гидроксамовых кислот. Analyst. 1973, 98,1163, с. 147-148 (прототип).

Составитель С. Хованская

Редактор О. Юрковецкая Техред К.Мыцьо Корректор В. Прохненко

Заказ 9908/49 Тираж 887 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делая изобретений и открытий

113035, Ж-35, Раушская.наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г; ужгород, ул. Проектная, 4 деления примеси флотореагента HN-50,ных объемов анализируемых раствов водных растворах (и>10 для различ-, ров).