Способ получения метилцеллюлозы
(72) Авторы изобретеиия
Ю. Н. Непенин, И. И Перминова, Б. В. Емельянов, О, А. Дауранова и О. И. Демин (71) Заявитель
Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.Н,Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕТИЛЦЕЛЛОЛОЗЫ
Изобретение относится к технологии переработки целлюлозы в частности к получению простого эфира - метилцеллюлозы.
Водорастворимая метилцеллюлоза содержит 26-333 метоксильных групп
-ОСИ, что соответствует степени замещения Э" 150-200.
Иетилцеллюлоэа применяется в качестве покрытия при получении мелованных бумаг, при изготовлении испарителей холодильников, в качестве связующего в радиокерамической про" мышленности, при изготовлении неосыпающихся гипсовых бинтов, в фармацевтической промышленности, в каче" стве загустителя печатных красок в TGKGTHJlbHQH промышленности, Для получения эфира удовлетворительного качества необходимо, чтобы исходная целлюлоза обладала достаточно высокой реакционной способностью.
Наиболее близок к предлагаемому способ получения метилцеллюлоэы, заключающийся в том, что активированную целлюлозу мерсеризуют, метилируют, промывают и сушат. Активацию проводят растиранием целлюлозы с гид"
5 роокисью натрия в присутствии окислителей 1 .
Известный способ является сложным, связанным с расходом большого количества химических веществ, их ток" сичностью и длительностью обработки.
Кроме того,для мерсеризации требует" ся высококонцентрированная (403) щелочь (Х; СН) и обязательной при эфирообраэовании является стадия предсозревания.
Цель изобретения - сокращение технологического процесса и уменьше" ние расхода мерсеризующего агента.
Поставленная цель достигается
20 тем, что в способе получения метилцеллюлозы, включающем активацию целлюлозы, с последующими мерсериэацией, метилированием, промывкой и сушкой целевого продукта, активацию
939 н/б 99,8 н/б 0,2 синтамма:
Удельный вес продукта при
20 С, г/см
Насыпной вес, м 3 кг/смЭ
Температура пла влени я, С о
1, 1812-1, 255
0,663
663
85-87
Размер частиц, мм
Состав фракции, 6,7
2 5
6,8
1,5
1,2
12,0
58,7
1,0
9,8.0,5
6,0 меньше 0,25
Формула изобретения проводят 0,1-0,3 -ным водным раствором персинтамма — соединения включения оксиэтилированногo алкиламида синтетических жирных кислот, мочевины и пероксигидрата мочевины.
В дальнейшем такая целлюлоза мерсеризуется 30 раствором Хв011 и затем, исключая стадию предсозревания, метилируется диметилсульфатом.
Эмпирическая формула персинтамма (R- СΠ— NHtH ÑÍ 0 (СИ СН О)1
: н(н ясомч ). ан о где R = САН 1- С Н и = 5-6.
Молекулярный вес соединения
24! 2 кг.
Состав персинтамма,l:
Основное вещество
Влага
Содержание активного начала в порошкообразном персинтамме - н/б 23.
Препарат непожароопасен, невзрывоопасен, нетоксичен, Внешний вид при
20 С - рыхлый, сыпучий, без комков порошок белого цвета с желтоватым оттенком.
Физико-химические константы перГранулометрический состав представлен в таблице.
Растворимость препарата в 100 r при 20-25оС составляет 131,2 г.
448 4
В хлороформе, аце тоне, изопропиловом спирте препарат нерастворим, В синтетическом спирте при 20-25 о растворяется препарата 12 г/100 г растворителя. Водный 1i-ный раствор
ПА — мутный. Гарантийный срок хранения 0,5 r.
Целлюлоза, активированная ПАВперсинтаммом, после метилирования о хорошо растворяется в воде (не менее
98,5Ц и имеет содержание метаксильных групп 26-33 .
Пример. Навеска древесной сульфатной кордной целлюлозы Братского ЛПК в количестве 5 г обрабатывается водным раствором поверхностноактивного вещества — персинтамма
0,2i-ной концентрации в течение
30 мин. По истечении этого времени в целлюлозу отжимают на ручном прессе до 1,5-кратного веса и сушат при
105 С 3 ч.
В дальнейшем, препарат целлюлозы мерсеризуют 1 ч натриевой щелочью концентрацией 304 при нормальных условиях, отжимают до 3-кратного веса и метилируют диметилсульфатом в количестве 25 мл в среде органического растворителя - бензола, взятом в количестве 75 мл в термостате при
45ОC в течение 3 ч, Полученную метилцеллюлозу отделяют от жидкости, промывают кипящей водой и сушат при
60вС 6 ч. В готовом образце опреде35 ляют содержание метоксильных групп и растворимость метилцеллюлоэы в воде.
Изобретение целесообразно использовать для целлюлозы при получении простых эфиров - метилцеллюлозы с целью уменьшения расходов мерсеризующего и алкилирующего агентов, а также с целью сокращения технологического процесса, 45
Применение активирующего агента позволяет на длительное время сохранить целлюлозу активированной, снизить расход щелочи на 25-30ã., сократить процесс метилирования за счет исключения стадии предсозрева50 ния. Содержание метоксильных групп в полученном продукте (26-33Ц соот. ветствует требованиям ТУ-01-717-72.
Способ получения метилцеллюлоэы, включающий активацию целлюлозы с
5 939448 6 последующими мерсеризациай метилиро- включения оксиэтипированного алкилванием, промывкой и сушкой целевого амида синтетических жирных кислот
I продукта, отличающийся мочевины и пероксигидрата мочевины. тем, что, с целью сокращения технологического процесса и уменьшения Источники информации, расхода мерсеризующего агента, акти- принятые во внимание при экспертизе вацию проводят 0,1-0,3i-ным водным 1, Заявка Великобритании У1494047, раствором персинтамма - соединения кл. С 3 А, опублик. 1977 (прототип) .
Составитель Т.Мартинская
Редактор Л,Пчелинская Техред Л. Пекарь Корректор М.Демчик
Заказ 4589/35 Тираж 514 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
![Способ получения метилцеллюлозы](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/543/5431316-s.jpg)
![Способ получения метилцеллюлозы](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/543/5431317-s.jpg)
![Способ получения метилцеллюлозы](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/543/5431318-s.jpg)