Способ получения гидроксипропилцеллюлозы

 

Изобретение относится к области получения высокомолекулярных соединений, а именно простых эфиров целлюлозы, в частности гидроксипропилцеллюлозы, и может найти применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. Способ получения включает обработку 7-9%-ным водным раствором гидроксида натрия. После измельчения осуществляют продувку измельченной щелочной целлюлозы азотом. Гидроксилирование проводят в токе инертного газа, поступающего с линейной скоростью 0,01-0,5 м/с, в режиме непрерывной подачи пропиленоксида в количестве 1,5-2,4 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы в течение 1-4 ч. Нейтрализацию проводят путем обработки продукта водным раствором кислой соли щелочного металла концентрацией 5-15%, либо водным раствором смеси кислой и средней соли щелочного металла концентрацией 5-15% с соответствующей кислотой при 60-90^oС. На стадии нейтрализации осуществляют отгонку непрореагировавшего пропиленоксида. Изобретение позволяет повысить технологичность способа, уменьшить количество технологических операций, сократить количество побочных продуктов реакции, повышается безопасность процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области получения высокомолекулярных соединений, а именно простых эфиров целлюлозы, в частности гидроксипропилцеллюлозы (далее ГОПЦ), и может найти применение, обусловленное ее основным свойством - растворимостью как в холодной воде, так и в полярных органических растворителях (низших спиртах, хлороформе и т.д.) с образованием вязких прозрачных растворов, в качестве эмульгатора, загустителя, пленкообразователя в химической, пищевой, фармацевтической, косметической и других отраслях промышленности. Кроме того, способность ГОПЦ к горячему формованию делает возможным ее использование, например, в производстве экологически чистой самоуничтожающейся тары или оболочки для пищевых продуктов.

Известен способ получения ГОПЦ, защищенный патентом США 3278520 (опубл. 1966 г. ), в соответствии с которым целлюлозу смешивают с водным раствором гидроксида натрия (преимущественно 50%-ной концентрации) в присутствии жидкого пропиленоксида, используемого в качестве разбавителя; проводят гидроксипропилирование при температуре 65-95^oС в течение 5-16 ч, после чего полученную ГОПЦ нейтрализуют, промывают горячей водой и сушат. Заявленный способ позволяет получить ГОПЦ со степенью замещения (далее MS) от 2 до 5, полностью растворимую в холодной воде и метаноле. Однако данный способ имеет высокую продолжительность стадии гидроксипропилирования, и, кроме того, ГОПЦ, получаемая в соответствии с данным способом, имеет узкий диапазон растворимости (лишь в воде и в метаноле).

Известен способ получения ГОПЦ, защищенный патентом США 4292426 (опубл. 1981 г. ), согласно которому целлюлозу обрабатывают 10-50%-ным водным раствором гидроксида натрия, отделяют избыток жидкой фазы, отжатую щелочную целлюлозу промывают водой либо водным раствором гидроксида натрия, сушат, измельчают; полученную щелочную целлюлозу суспендируют в среде инертного органического разбавителя (смесь гексана с третбутанолом), подают часть пропиленоксида в количестве 1,54 мас. ч. на 1 мас.ч. щелочной целлюлозы, проводят реакцию гидроксипропилирования при 70^oС в течение 4 ч до получения ГОПЦ со степенью замещения 1,5-2, после этого дополнительно вводят 0,2-0,7 мас. ч. воды на 1 мас.ч. целлюлозы, оставшееся количество пропиленоксида и продолжают гидроксипропилирование при 70^oС в течение 1,5 ч до получения ГОПЦ с MS более 2,5, после чего ГОПЦ выделяют, нейтрализуют слабой уксусной кислотой, промывают горячей водой и сушат. Полученная ГОПЦ полностью растворялась в холодной воде и в низших спиртах, включая изопропиловый.

Недостатками указанного способа являются: многостадийность процесса подготовки щелочной целлюлозы (обработка раствором гидроксида натрия, отжим, промывка, отжим, сушка); многостадийность процесса гидроксипропилирования (2 стадии синтеза, промежуточная стадия добавления воды и пропиленоксида) и его длительность (более 5,5 ч), использование органического разбавителя, что ухудшает экологические характеристики процесса и создает необходимость установки регенерационного оборудования и решения проблемы утилизации кубового остатка (смесь ацетата натрия с побочными продуктами реакции - полипропиленгликолями), а также регенерация больших объемов растворов гидроксида натрия, образующихся на стадиях отжима и промывки щелочной целлюлозы.

Наиболее близким техническим решением является способ получения ГОПЦ, заявленный японской фирмой Шин Етсу Кем (выложенная заявка Японии 9-202801, опубл. 1997 г.), в соответствии с которым целлюлозу обрабатывают водным раствором гидроксида натрия концентрацией 10-60%, отжимают его избыток, получают щелочную целлюлозу с массовым соотношением NаОН:целлюлоза=0,01-0,20 и Н₂О:целлюлоза=0,1-2,0; стадию гидроксипропилирования проводят при температуре 50-90^oС (преимущественно 70-80^oС) путем непрерывной подачи малыми порциями пропиленоксида со скоростью, равной скорости его поглощения постоянно перемешиваемой щелочной целлюлозой, в массовом соотношении пропиленоксид: целлюлоза= 2,0-3,5 в течение 4-6 ч, после чего продукт дополнительно перемешивают в течение 2 ч. По окончании гидроксипропилирования проводят нейтрализацию уксусной кислотой, продукт промывают водой при температуре 50-60^oС и сушат. Полученная ГОПЦ имела MS=2,7, температуру размягчения 162^oС и полностью растворялась в холодной воде, хлороформе и в низших спиртах, включая изопропиловый.

Однако способ, заявленный в прототипе, обладает рядом существенных недостатков.

В первую очередь, к ним относятся длительность стадии гидроксипропилирования - (6-8 ч) при низкой степени полезного использования пропиленоксида (40,3%).

Дополнительные исследования, проведенные заявителем, показали, что описанная в прототипе стадия получения щелочной целлюлозы (обработка целлюлозы 20%-ным раствором гидроксида натрия с последующим отжимом от избытка жидкой фазы) приводит к образованию щелочной целлюлозы при следующих минимальных соотношениях компонентов (мас. ч.): NaOH:целлюлоза=0,36:1 и Н₂О:целлюлоза= 1,3:1, в то время как для получения ГОПЦ с заданными свойствами в соответствии с прототипом необходимо использование щелочной целлюлозы при соотношениях компонентов (мас. ч.): NaOH: целлюлоза=0,1:1 и Н₂O:целлюлоза=0,5:1. Это свидетельствует о введении в стадию получения щелочной целлюлозы дополнительных технологических операций, не описанных подробно в техническом решении прототипа, а именно после отжима проводят дополнительную отмывку избытка гидроксида натрия в щелочной целлюлозе, щелочную целлюлозу вновь отжимают, избыток воды удаляют сушкой и таким образом получают щелочную целлюлозу указанного выше состава. При этом согласно данным, приведенным в прототипе, суммарный расход пропиленоксида, необходимый для осуществления стадии гидроксипропилирования до MS= 2,7, составляет 2,4 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы, причем на реакцию с собственно целлюлозой пропиленоксид расходуется в количестве мас. ч./мас.ч. целлюлозы (58 и 162 - молекулярная масса пропиленоксида и ангидроглюкозного звена целлюлозы, соответственно).

В этом случае степень полезного использования пропиленоксида составляет т.е. 59,7 пропиленоксида расходуется на побочные реакции, что характеризует процесс низким показателем степени полезного использования пропиленоксида.

Кроме того, в соответствии с заявленным в прототипе способом возможно недопустимое повышение давления в реакторе на стадии гидроксипропилирования, т.к. процесс осуществляют в замкнутом реакционном пространстве: подобная ситуация может возникнуть в случае превышения объемной скорости подачи пропиленоксида над скоростью его поглощения щелочной целлюлозой и создать угрозу безопасности процесса.

Использование на стадии нейтрализации водных растворов уксусной кислоты, не содержащих специальных добавок, приводит к агломерации и набуханию продукта, потере рыхлости, переходу в состояние пластичной массы и, соответственно, вызывает трудности на стадии промывки, увеличивая ее продолжительность.

Технической задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является отработка последовательности стадий и режимов получения ГОПЦ с MS= 2,5-3,0, обладающей полной растворимостью в холодной воде и полярных органических растворителях, в частности в низших спиртах и хлороформе.

Техническим результатом, который может быть получен при реализации заявляемого изобретения, является: - повышение технологичности способа, заключающееся в сокращении числа технологических операций при получении щелочной целлюлозы и сокращении продолжительности стадии гидроксипропилирования; - повышение степени полезного использования пропиленоксида на стадии гидроксипропилирования и сокращение количества побочных продуктов реакции; - сокращение продолжительности стадии промывки; - сокращение объемов отработанных растворов гидроксида натрия и, как следствие, улучшение экологических характеристик способа; - общее повышение безопасности процесса; - возможность возвращения в процесс пропиленоксида для последующих синтезов.

Указанный технический результат в решении прототипа достигается путем обработки целлюлозы водным раствором гидроксида натрия концентрацией 10-60% с получением щелочной целлюлозы, отжима, измельчения, промывки водой, удаления избыточной воды; проведения гидроксипропилирования при температуре 50-90^oС, нейтрализации уксусной кислотой, промывки водой при температуре 50-60^oС и сушки.

Указанный технический результат в заявляемом изобретении достигается путем обработки целлюлозы водным раствором гидроксида натрия концентрацией 7-9% с получением щелочной целлюлозы, отжима, измельчения, продувки щелочной целлюлозы инертным газом, преимущественно азотом, с последующей непрерывной подачей пропиленоксида в количестве 1,5-2,4 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы, гидроксипропилирования щелочной целлюлозы в токе инертного газа, поступающего с линейной скоростью 0,01-0,5 м/с, нейтрализации полученного продукта водным раствором кислой соли щелочного металла концентрацией 5-15%, либо водным раствором смеси кислой и средней соли щелочного металла общей концентрацией 5-15%, либо водным раствором средней соли щелочного металла концентрацией 5-15% с соответствующей кислотой при температуре 60-90^oС.

При частном случае реализации заявляемого изобретения технический результат достигается путем отгонки непрореагировавшего пропиленоксида с возможностью возврата его в процесс для осуществления гидроксипропилирования.

Заявляемое технические решение и решение прототипа совпадают по следующим существенным признакам: обработка целлюлозы гидроксидом натрия с последующим получением щелочной целлюлозы, отжим, измельчение, подача пропиленоксида, проведение гидроксипропилирования при температуре 50-90^oС, промывка и сушка.

Существенными признаками, отличающими заявляемое изобретение от прототипа, являются: обработка целлюлозы водным раствором гидроксида натрия более низкой концентрации (7-9% вместо 10-60%); введение стадии продувки щелочной целлюлозы инертным газом, преимущественно азотом, для удаления воздуха из реакционной массы; проведение гидроксипропилирования в токе инертного газа с непрерывной подачей пропиленоксида (гидроксипропилирование в решении прототипа осуществляют без использования тока инертного газа в замкнутом реакционном объеме, при этом пропиленоксид подается непрерывно небольшими порциями); нейтрализация проводится водным раствором кислой соли щелочного металла концентрацией 5-15%, либо водным раствором смеси кислой и средней соли щелочного металла общей концентрацией 5-15%, либо водным раствором средней соли щелочного металла концентрацией 5-15% с соответствующей кислотой при температуре 60-90^oС (нейтрализация в решении прототипа проводится водным раствором уксусной кислоты).

Согласно заявляемому изобретению обработка целлюлозы проводится раствором гидроксида натрия концентрацией 7-9%, после чего производят отжим и измельчение отжатой щелочной целлюлозы, т.е. число технологических операций на этой стадии равно трем. Благодаря использованию водного раствора гидроксида натрия более низкой (7-9%) концентрации, чем в прототипе (10-60%), исключается необходимость промывки щелочной целлюлозы с целью удаления из нее избытка гидроксида натрия. Таким образом, при получении щелочной целлюлозы техническим результатом заявляемого изобретения является сокращение числа технологических операций с шести (согласно прототипу, это: 1) обработка целлюлозы 10-60%-ным раствором NaOH; 2) отжим; 3) измельчение; 4) удаление избытка NaOH; 5)отжим; 6)удаление избытка воды) до трех, а также сокращение объема отработанных растворов гидроксида натрия.

Использование водного раствора гидроксида натрия пониженной концентрации (7-9%) на стадии получения щелочной целлюлозы обеспечивает достаточно высокую степень набухания целлюлозы (3.А. Роговин. Химия целлюлозы. М.: Химия, 1972. - 131 с. ), которое способствует созданию равномерной структуры щелочной целлюлозы, в итоге определяющей свойства получаемой ГОПЦ, в частности растворимость в широком диапазоне растворителей, и, кроме того, позволяет сократить количество промывных вод на стадии промывки ГОПЦ и число промывок, т. к. в этом случае содержание солей в продукте, подлежащих отмывке, значительно ниже.

Обработка целлюлозы раствором гидроксида натрия концентрацией менее 7% приведет к снижению степени полезного использования пропиленоксида на стадии гидроксипропилирования. Использование для этой цели раствора гидроксида натрия концентрацией более 9% не даст никаких преимуществ, а лишь увеличит его расход.

В условиях осуществления способа в соответствии с решением прототипа на стадии гидроксипропилирования предусмотрена заключительная операция (продолжительностью 2 ч), во время которой в замкнутый реакционный объем пропиленоксид не подается, а происходит лишь перемешивание реакционной смеси с целью полного из расходования пропиленоксида. Это приводит к значительному увеличению общего времени синтеза, т.к. в связи со снижением концентрации пропиленоксида скорость реакции снижается. В заявляемом способе благодаря использованию технологического приема с непрерывной подачей пропиленоксида в виде газового потока в смеси с азотом при постоянной линейной скорости поддерживается постоянная концентрация пропиленоксида в течение всего процесса вплоть до его окончания. Кроме того, данный технологический прием способствует улучшению условий диффузии пропиленоксида к реакционным центрам целлюлозы, что является одним из основных факторов повышения скорости реакции гидроксипропилирования.

Использование указанного технологического приема, т.е. системы проточного типа, исключает возможность недопустимого увеличения давления в реакционном объеме. Данный технологический прием обеспечивает получение ГОПЦ надлежащего качества без использования дополнительных приемов удаления гидроксида натрия и воды.

В соответствии с условиями и режимами заявляемого способа увеличивается степень полезного использования пропиленоксида: с 40,3% (в прототипе) до 43,94-60%.

При этом линейная скорость азота, поступающего в реакционный объем, не должна быть менее 0,01 м/с, т.к. в этом случае замедляется и подача пропиленоксида, что увеличит время синтеза. В случае превышения линейной скорости поступающего азота (более, чем 0,5 м/с) может произойти унос части пропиленоксида, что необоснованно превысит его расход.

В заявляемом способе при частном случае реализации на стадии нейтрализации проводят отгонку непрореагировавшего пропиленоксида, что способствует улучшению экологических характеристик процесса.

Использование в заявляемом изобретении кислой соли щелочного металла либо смеси кислой и средней соли щелочного металла, либо средней соли щелочного металла в качестве высаливающего агента позволяет избежать агломерации и набухания получаемой ГОПЦ и сократить таким образом время промывки, необходимое для достижения требуемой степени очистки получаемого продукта, в 2-3 раза. При этом использование указанных солей на стадии нейтрализации в виде растворов с концентрацией ниже 5% приведет к нежелательному набуханию и агломерации ГОПЦ на стадии промывки; использование указанных солей в виде растворов с концентрацией более 15% не дает никаких преимуществ, а приводит к увеличению количества примеси в ГОПЦ и тем самым к необходимости дополнительной очистки продукта. Использование для промывки ГОПЦ водных растворов указанных выше солей с температурой ниже 60^oС может привести к набуханию продукта и тем самым к ухудшению условий промывки и отжима и к потерям продукта; увеличение температуры промывного раствора выше 90^oС не дает никаких преимуществ, но приводит к необоснованному расходу электроэнергии.

Дополнительный поиск известных решений, совпадающих с отличительными от решения прототипа признаками заявляемого способа, показал, что заявляемый способ не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники: не выявлено влияние введения стадии продувки азотом щелочной целлюлозы и введения в стадию гидроксипропилирования тока азота на сокращение продолжительности стадии гидроксипропилирования и процесса в целом, снижения концентрации гидроксида натрия до 7-9% при получении щелочной целлюлозы на сокращение количества технологических операций получения ГОПЦ и тем самым на продолжительность процесса; применения в качестве нейтрализующего агента на стадии нейтрализации ГОПЦ водного раствора кислой соли щелочного металла концентрацией 5-15% либо водного раствора смеси кислой и средней соли щелочного металла общей концентрацией 5-15%, либо водного раствора средней соли щелочного металла концентрацией 5-15% с соответствующей кислотой на сокращение продолжительности промывки, необходимой для достижения требуемой степени очистки продукта.

Таким образом, заявляемые последовательность стадий и режимы получения ГОПЦ: 1) сокращают время гидроксипропилирования с 6-8 до 1-4 ч; 2) повышают степень полезного использования пропиленоксида на стадии гидроксипропилнрования с 40,3% до 43,94-60%; 3) повышают безопасность процесса на стадии гидроксипропилирования;
4) улучшают экологические характеристики способа на стадии нейтрализации;
5) сокращают продолжительность стадии промывки;
6) сокращают объемы отработанных растворов гидроксида натрия на стадии получения щелочной целлюлозы при сохранении комплекса свойств получаемой ГОПЦ.

Способ реализуют следующим образом: 1 мас.ч. целлюлозы обрабатывают 7-9%-ным водным раствором гидроксида натрия, отжимают от избытка жидкой фазы до кратности отжима 2-2,5 и измельчают.

Измельченную щелочную целлюлозу загружают в герметичный реактор с эффективным перемешивающим устройством, соединенный с системой принудительной регулируемой подачи и выхода инертного газа и снабженный штуцером для подачи пропиленоксида. Щелочную целлюлозу при перемешивании продувают азотом в течение 5-15 мин, после чего в аппарат подают ток азота с линейной скоростью 0,01-0,5 м/с. Содержимое аппарата нагревают до температуры 40^oС и начинают подачу газообразного пропиленоксида, при этом температуру синтеза поддерживают в пределах 50-90^oС. При этой температуре гидроксипропилирование ведут в течение 1-4 ч, общий расход пропиленоксида составляет 1,5-2,4 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы.

По окончании подачи указанного выше количества пропиленоксида ток азота перекрывают, и в аппарат при работающей мешалке постепенно подают водный раствор кислой соли щелочного металла концентрацией 5-15%, либо водный раствор смеси кислой и средней соли щелочного металла общей концентрацией 5-15%, либо водный раствор средней соли щелочного металла концентрацией 5-15% с соответствующей кислотой, при этом температуру раствора поддерживают в пределах 60-90^oС. В результате происходит постепенная нейтрализация гидроксида натрия, содержащегося в щелочной ГОПЦ, и одновременно из аппарата отгоняется непрореагировавший пропиленоксид, пары которого поступают в систему конденсации; жидкий пропиленоксид возвращают в технологический цикл для использования в последующих синтезах. Нейтрализованный продукт реакции отделяют от жидкой фазы центрифугированием и передают на стадии промывки и сушки.

Растворимость полученной ГОПЦ в воде и в органических растворителях характеризовали прозрачностью 1%-ных растворов, которую определяли с помощью спектрофотометра СФ-16, длина волны 550 нм, и оценивали в процентах по отношению к 100% прозрачности чистых растворителей.

Для осуществления способа могут быть использованы следующие материалы: целлюлоза, гидроксид натрия, пропиленоксид, гидросульфат натрия, гидросульфат калия, гидрокарбонат калия, гидрокарбонат натрия, дигидрофосфат калия, дигидрофосфат натрия, ацетат натрия, хлористый натрий, карбонат натрия, сульфат алюминия, сульфат аммония, сульфат натрия, сульфит натрия, серная кислота, угольная кислота, фосфорная кислота, уксусная кислота, соляная кислота, сернистая кислота.

Оценка и доказательства преимуществ заявляемого способа построены на измерении времени гидроксипропилирования, расчете степени полезного использования пропиленоксида на стадии гидроксипропилирования, измерении продолжительности стадии промывки, измерении объемов отработанных растворов гидроксида натрия при сравнении физико-химических свойств получаемой ГОПЦ.

Конкретная реализация заявляемого способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

1 мас.ч. целлюлозы обрабатывают 15 мас.ч. 7%-го раствора NaOH, отжимают до степени отжима 2 и измельчают. Измельченную щелочную целлюлозу состава 1 мас. ч. целлюлозы, 0,1 мас.ч. NaOH и 0,9 мас.ч. воды продувают азотом, устанавливают линейную скорость подачи азота 0,2 м/с, содержимое реактора нагревают до 40^oС и начинают подачу пропиленоксида. Синтез проводят при температуре 70^oС в течение 2-х ч. Общий расход пропиленоксида в реакции составляет 2,2 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы. По окончании подачи пропиленоксида ток азота прекращают, в аппарат для нейтрализации реакционной смеси подают 5%-ный водный раствор дигидрофосфата натрия при температуре 90^oС, одновременно с нейтрализацией отгоняют непрореагировавщий пропиленоксид, после чего полученную ГОПЦ выделяют из реакционной среды, промывают горячей водой и сушат. Технологические показатели способа и свойства полученного продукта для этого и последующих примеров приведены в таблице.

Пример 2.

1 мас.ч. целлюлозы замачивают в 12 мас.ч. 8%-го водного раствора гидроксида натрия, отжимают от жидкой фазы до степени отжима 2,5 и измельчают. Щелочную целлюлозу состава 1 мас.ч. целлюлозы, 0,165 мас.ч. NaOH и 1,335 мас. ч. воды продувают азотом, устанавливают линейную скорость подачи азота 0,5 м/с, реакционную массу нагревают до 40^oС и начинают подачу пропиленоксида. Температура реакции 90^oС, продолжительность - 1 ч. Общий расход пропиленоксида на реакцию гидроксипропилирования щелочной целлюлозы составляет 2,4 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы. По завершении подачи пропиленоксида прекращают ток азота, в реакционную смесь подают 15%-ный водный раствор ацетата натрия при температуре 60^oС, щелочную ГОПЦ нейтрализуют уксусной кислотой, одновременно с процессом нейтрализации отгоняют не вступивший в реакцию пропиленоксид. Продукт отделяют от жидкой фазы, промывают горячей водой и сушат.

Пример 3.

1 мас.ч. целлюлозы обрабатывают 10 мас.ч. 9%-го водного раствора гидроксида натрия, щелочную целлюлозу отжимают до степени отжима 2 и измельчают. Измельченную щелочную целлюлозу состава 1 мас.ч. целлюлозы, 0,12 мас.ч. NaOH и 0,88 мас.ч. воды продувают азотом, затем скорость подачи азота задают равной 0,01 м/с, реакционную смесь нагревают до 40^oС и начинают подачу пропиленоксида. Синтез проводят при температуре 50^oС в течение 4-х ч. Общий расход пропиленоксида в процессе синтеза составляет 1,5 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы. По окончании подачи пропиленоксида ток азота прекращают, реакционную массу нейтрализуют водным раствором смеси карбоната и бикарбоната натрия общей концентрацией 10% при температуре 70^oС, одновременно с нейтрализацией отгоняют непрореагировавший пропиленоксид, после чего продукт реакции выделяют, промывают и сушат.

Пример 4.

Все операции проводят так, как описано в примере 1, за исключением того, что нейтрализацию проводят водным раствором смеси карбоната и бикарбоната натрия общей концентрацией 15% при температуре 60^oС.

Пример 5.

Все операции проводят так, как в примере 2, за исключением того, что в реакционную смесь подают водный раствор ацетата натрия концентрацией 5% при температуре 90^oС.

Пример 6 (по прототипу).

100 мас. ч. целлюлозы замачивают в течение часа в 20%-ном растворе гидроксида натрия, затем под давлением, технически максимально возможным, отжимают от избытка раствора гидроксида натрия, измельчают и получают щелочную целлюлозу состава 1 мас.ч. целлюлозы, 0,36 мас.ч. NaOH и 1,3 мас.ч. воды. С целью получения щелочной целлюлозы указанного в прототипе состава проводят промывку щелочной целлюлозы водой с последующим отжимом и сушкой. 160 мас.ч. полученной щелочной целлюлозы, имеющей соотношение NaOH: Ц=0,1:1 и Н₂О:Ц= 0,5: 1, загружают в автоклав и при температуре 70-80^oС проводят гидроксипропилирование, постепенно, в течение 5 ч добавляя 240 мас.ч. пропиленоксида. По окончании подачи пропиленоксида реакционную смесь перемешивают при той же температуре еще 2 ч, после чего продукт нейтрализуют уксусной кислотой, промывают водой при температуре 50-60^oС и сушат.

Формула изобретения

1. Способ получения гидроксипропилцеллюлозы, включающий обработку целлюлозы водным раствором гидроксида натрия с получением щелочной целлюлозы, отжим, измельчение, подачу пропиленоксида, проведение гидроксипропилирования при 50-90^oС, нейтрализацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что обработку целлюлозы проводят водным раствором гидроксида натрия концентрацией 7-9%, отжатую щелочную целлюлозу продувают инертным газом азотом, проводят гидроксипропилирование в токе инертного газа, поступающего с линейной скоростью 0,01-0,5 м/с, в режиме непрерывной подачи пропиленоксида в количестве 1,5-2,4 мас. ч. на 1 мас. ч. целлюлозы в течение 1-4 ч, после чего полученную гидроксипропилцеллюлозу нейтрализуют водным раствором кислой соли щелочного металла концентрацией 5-15%, либо водным раствором смеси кислой и средней соли щелочного металла общей концентрацией 5-15%, либо водным раствором средней соли щелочного металла общей концентрацией 5-15% с соответствующей кислотой при температуре от 60 до 90^oС.

2. Способ получения гидроксипропилцеллюлозы по п. 1, отличающийся тем, что на стадии нейтрализации осуществляют отгонку непрореагировавшего пропиленоксида.

РИСУНКИ

Рисунок 1