Способ получения высокозамещенной метил целлюлозы
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 13.11.1965 (№ 942774/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 19Х11.1966
Кл. 12о, 6.ЧПК С 08Ь
УДК 661.728.8(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
i, r ".СсФ 1
Лвторы 311 л g. изобретения М. В. Прокофьева, T. М. Загребииа, В. Б. Каневский и Г. $.1В силз,рва. У
Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол - :. р юы/) ) f 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЗАМЕЩЕННОЙ
МЕТИЛ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Известно получение высокозамещенной метилцеллюлозы с содержанием метоксильных групп 40 — 45% взаимодействием щелочной целлюлозы с метилирующим агентом при температуре 80 †1 С путем ряда последовательных метилирований.
С целью уменьшения деструкции продукта предлагается способ получения высокозамещенной метилцеллюлозы, заключающийся в обработке щелочной целлюлозы метилирующим агентом (хлористым метилом) в среде органического растворителя под давлением.
Причем первую стадию метилирования проводят при температуре 45«65 С в течение
2 — 3 час; вторую при 85 — 100 С в течение
3 — 5 час. Соотношение реагентов следующее:
9 — 12 моль едкого патра и 12 — 25 моль хлористого метила на 1 моль глюкозного остатка целлюлозы.
Сочетание двух температурных режимов позволяет получить продукт с наилучшими показателями, причем на первой стадии образуется продукт с содержанием 26 — 28% метоксильных групп, который B значительно ме1тьшей степени подвержен деструктивным процессам в щелочной среде, чем незамещенная целлюлоза. Повышение температуры на второй стадии обеспечивает быстрое прохождение дальнейшего метилирования.
П р и м ер. 1 кг хлопкового линтера замачивают в 20 л 500/р-ного водного раствора едкого натра при температуре 28 — 30 С в течение
30 мин. Щелочную целлюлозу отжимают от избытка щелочи до кратности 2,7 — 3, разрыхляют в измельчителе, после чего загружают в реактор, куда затем добавляют при работающей мешалке 0,9 кг сухой щелочи, Систему вакуумируют и продувают азотом, после чего
10 в реактор подают 25 л ацетона и 8 кг хлорметила.
Метилирование ведут в течение 5 час при непрерывном перемешивании, Причем, первые
2 час при температуре 50 — 60 С и давлении
15 8 атм, затем 3 час при температуре 90 — 95 С и давлении 10 — 12 атм, После окончания метилирова ни я избыток непрореагировавшего хлорметила сдувают, образующийся вязкий раствор высаживают в
20 горячую воду, при этом отгоняется ацетон.
Высаженный продукт в виде белых или слегка желтоватых хлопьев нейтрализуют, отмывают от солей и сушат.
25 Содержание метоксильных групп в готовом продукте 42,1%, вязкость 1%-ного раствора в смеси метиленхлорид — метанол при отношении, равном 9: 1 — 20,5 (характеристическая вязкость в той же смеси 3). Выход 96%. Про30 дукт может быть использован для изготовле182131
Предмет изобретения
Составитель В. Верижииков
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: С. Н. Соколова и Е. Д. Курдюмова
Заказ 1935/10 Тираж 750 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ния щелочестойкой сепараторной пленки для аккумуляторной промышленности.
Способ получения высокозамещенной метилцеллюлозы путем обработки целлюлозы едким натром и метилирующим агентом, например хлористым метилом, в среде органического растворителя при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью уменьшения деструкции получаемого продукта, метилирование проводят сначала при температуре 45 — 65 С в течение 2 — 3 час, а затем при 85 — 100 С в течение 3 — 5 час при соотношении реагентов 9 — 12 моль едкого патра и 12 — 25 люль хлористого метила на 1 моль глюкозного остатка целлюлозы.
