Способ получения оксипропилцеллюлозы
(72) Автор изобретения
А. И. Жемайтайтис
Каунасский политехнический институт им. Антанаса
С нечкуса (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПРОПИЛ11ЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к химической промышленности, в частности, к области получения водорастворимых продуктов взаимодействия целлюлозы и окисей алкиленов в присутствии катализаторов и может быть использовано при получении загустителей и эмульгаторов для текстильной, электротехнической, целлюлозно-бумажной н других областей промышленности.
Известен способ получения водораствс>римых оксиапкильных производных целлюлозы, содержащих четвертичные аммониевые группы, взаимодействием целлюлозы с четвертичными глицидилалкиламмониевыми солями в гетерогенной среде (1).
Недостатком данного способа является его многостадийность, трудности, возникающие при очистке продукта от едкого натра, низкая вязкость водорастворимых продуктов, вызванная деструкцией целлю-.лозы в щелочной среде.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения водорастворимых оксиалкильных производных целлюлозы обработкой щелочной целлюлозы окисью пропилена в присутствии катализатора с последующей обработкой хлористым глицидилтриалкиламмонием t2j.
Недостатком данного способа является то, что он требует обязательного проведения второй стадии - обработки солями четвертичного глицидилалкиламмониевого соединения.
С целью сокращения процесса и получения водорастворимой оксипропилцеллюлоэы щелочную целлюлозу сначала промывают водой и затем ацетоном, а обработку окисью пропилена проводят 72-96 ч смесью окиси пропилена, трнэтиламина вводы при мольном соотношении 1:0,5:0,5 соответственно при 15-30 С.
Пример 1. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы для искусственного волокна вносят в реакционный сосуд и заливают смесью окись пропилепа: триэтиламин: вода при мольном соотношении ком657033
3$
Формула изобретения понентов смеси 1:0,5:0,5 (20:17,4:3,25г), Обработку проводят при периодическом о помешивании в течение 96 ч при 25 С.
Полученная смесь сильно набухает и частично растворима в воде. 5
Пример 2. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы для искусственного волокна активизируют 17,5%-ным раствором едкого натсра в течение 30 мин (модуль 30) при 20 С, отмывают от щ 1О лочи водой, вытесняют избыток воды ацетоном, отжимают до 40-70% привеса и заливают смесью окись пропилена:триэтиламин:вода при мольном соотношении компонентов смеси 1;0,5:0,5 (20:1 7,4:3,25г) .
Обработку при периодическом помешивании о проводят в течение 80 ч при 25 С. Полученная смесь полностью растворима в, воде. Вязкость 5%-ного раствора 35ООсП (напряжение сдвига 100-400 дин/см ), 20 вязкость 2,5% - 195 сП (напряжение сдвига 30-150 ин/см ) при температуре измерения 18 С.
Кинематическая вязкость 2%- и 1%-ных
2$ растворов, определенная вискозиметричесо ким методом при 20 С, составляет 120 и 13,2 сСт соответственно. рН 1%-ного раствора продукта реакции в воде 9,6.
Пример 3. 10 г воздушнс -сухой сульфитной целлюлозы для искусственного волокна активируют и обрабатывают алкилируюшей смесью как в примере 2. о
Обработку проводят при 15 С в течение
24 ч. Продукт реакции нерастворим в воде.
Пример 4. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы подготавливают и обрабатывают алкилируюшей смесью как в примере 3. Продолжительность реакции
48 ч. Продукт реакции сильно набухает в воде, Пример 5. Аналогично примеру
3, лишь продолжительность обработки алкилирующей смесью 62 ч. Продукт реакции растворим в воде на 95%.
Пример 6. Аналогично примеру
3, лишь продолжительность обработки алкилируюшей смесью 96 ч. Продукт реакции полностью растворим в воде. Кинематическая вязкость 2%- и 1%-ных растворов, определенная вискозиметрическим методом при 20 С составляет соответственно 72 и 10,8.pH 1%ного раствора продукта реакции в воде 11,0.
Пример 7. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы активизиру0T и обрабатывают алкилируюшей смесью как в примере 2. Обработку проводят при о
30 С в течение 72 ч. Получают полностью водорастворимый продукт с вязкоо стью 2%-ного водного раствора при 2О С
90 сСт,рН 1%-ного раствора продукта реакции в воде 10,8.
Пример 8. 10 r воздушно-сухой сульфитной целлюлозы, подготовленной как в примере 2, обрабатывают смесью окись пропилена:триэтиламин:вода при мольном соотношении комйонентов смеси 1 l:1 (20:34,8:6,5 г) при 30 С в течение 72 ч. Растворимость продукта реакции в воде 86%.
Пример 9. 10 r воздушнэ-сухой сульфитной целлюлозы, подготовленной как в примере 2, обрабатывают смесью окись пропилена:триэтиламин:вода при соотношении компонентов смеси
1:0,25:0,25 в молях (20:8,7:1,62 г)
o при ЗС С в течение 72 ч. Растворимость продукта реакции в воде 73%.
Данный способ получения водорастворимого продукта на основе целлюлозы позволяет снизить количество стадий процесса с 7 до 4, осуществлять процесс алкилирования без применения органических растворителей, увеличить выход целевого продукта на 10-20%.
Способ получения оксипронилцеллюлозы обработкой щелочной целлюлозы окисью пропилена в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью сокрашения процесса и получения водорастворимой оксипропилцеллюлозы, щелочную целлюлозу сначала промывают водой и затем ацетоном, .а обработку проводят 72-96 ч смесью окиси пропилена, триэтиламина и воды при мольном соотношении 1:0,5:0,5 соответственно о при 15-30 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР № 482465, кл. С 08 В 11/00, 1975.
2. Патент США ¹ 347284 О, кл. 260-231, 1972.
ЦНИИПИ Заказ 1727/26 Тираж 584 Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
![Способ получения оксипропилцеллюлозы](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/473/4738781-s.jpg)
![Способ получения оксипропилцеллюлозы](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/473/4738782-s.jpg)