Способ выделения каротина в кристаллическом виде из белкового коагулята морковного сока

>СаСО > & 99532 :4ТКНтщ

< . ..Д g и г; °, -, ЬИ5 pa)ER

1 ласс 12р, 17а

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

A. A. Свищук и Б. Г. Савинов

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА В КРИСТАЛЛИЧЕСКОМ ВИДЕ

И3 БЕЛКОВОГО КОАГУЛЯТА МОРКОВНОГО СОКА

Заявлено 18 апреля 1953 г. за № ЛП-132/448882 в Министерство легкой и пищевой промышленности СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 12 за 1954 г, Предметом изобретения является способ выделения каротина в кристаллическом виде из белкового коагулята морковного сока с применением силикагеля в качестве сорбента каротина из экстракта в растворитель, например, в хлорированные углеводороды, и с применением предварительного омыления примесей экстракта.

Предлагаемый способ позволяет производить кристаллизацию каротина из очищенного от фосфатидов, жиров и стеринов раствора и дает возможность после перекристаллизации получать каротин чистотою до

95%.

Особенность способа закл|очается в том, что омыление коагулята ведут сухой щелочью, а дальнейшую экстракцию проводят без предварительного обезвоживания коагулята.

Для выделения кристаллического каротина в чистом виде из смеси веществ, осажденных сорбентом, применяют пропан-бутановую смесь для удаления веществ жирового характера и кипящий метанол для удаления стеринов.

Способ осуществляется следующим образом.

Белковый коагулят морковного сока, имеющий влажность 70 — 85,о при комнатной температуре, тщательно затирается с сухой щелочью (20 — 30 г едкого натра на 1 кг коагулята).

Полученная масса обрабатывается хлорированными углеводородами, например, дихлорэтаном (соотношение 1: 4) без нагревания в течение

30 минут. По окончании экстракции нижний слой (экстракт) отделяется от верхнего (коагулята). Коагулят промывается тем же растворителем (в соотношении 1: 2) в течение

15 минут. Промывная жидкость возвращается в производство. Отраоотанный коагулят тут же в экстракторе обрабатывается перегретым паром для регенерации растворителя.

Экстракт каротина переводится в сборник с мешалкой, где промывается водой в соотношении 2: 1. При промывке эмульсии не образуется.

После отстаивания нижний слой отфильтровывается от примесей белковых частиц.

¹ 99532 нако потери каротина при этом возрастают в связи с более высокой температурой кипения растворителя; г) каротин смывается с силикагеля хлорированным растворителем (например, дихлорэтаном). При этом каротин растворяется (смывается) и переходит в приемник в виде экстракта. Оставшийся в чистом виде силикагель может быть пущен в работу.

Кристаллизация каротина происходит при отгонке растворителя под вакуумом. От следов стеринов кристаллы отмываются метанолом. Выход сырого каротина б5 — 75% от введенного с коагулятом. После перекристаллизации из смеси банзола с метанолом получается кристаллический каротин чистотой до 95 4.

Отв. редактор И. В. Макаров

Л 133703 от 5/1Х 1955 r. Стандартгиз. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 кон.

Типография Госфиииздата. Москва, уси Куйбышева, 9. Заказ 1699

Из экстракта при температуре

60 — 65 под разрежением отгоняется растворитель до одной десятой первоначального объема.

Сгущенный таким образом экстракт поступает в обогреваемый нутчфильтр с мешалкой, фильтру1ощая поверхность которого покрыта слоем силикагеля. В этом аппарате производится ряд операций по очистке экстракта в следующей последовательности: а) сгущенный экстракт размешивается с силикагелем при 40 — 50о, а затем температура снижается до комнатной. Каротин вместе со стеринами кристаллизуется на поверхности частиц силикагеля. Растворитель окончательно удаляется. Т1родолжительность операции около

1 часа; б) полученная масса обрабатывается под давлением пропан-бутановой смесью для удаления жироподобных веществ. В результате обработки получается первый отход (маточник). Растворитель из него полностью регенерируется.

Вместо пропан-бутана, но с худшими результатами, можно пользоваться для данной операции легким петролейным эфиром (температура кипения до 55о). Потери каротина в маточнике при э ом возрастают; в) стерины из оставшейся массы удаляются обработкой массы кипящим метиловым спиртом. Операция производится трижды. Расход метилового спирта 0,5 л на 1 кг коагулята. Получается второй отход— раствор стеринов и других спирторастворимых веществ. Метиловый спирт из этого отхода полностью регенерируется.

Вместо метилового спирта может быть применен этиловый спирт. ОдПредмет изобретения

1. Способ выделения каротина в кристаллическом виде из белкового коагулята морковного сока с применением силикагеля в качестве сорбента каротина из экстракта в растворитель, например, в хлорированные углеводороды, и с применением предварительного омыления примесей экстракта, отличающийся тем, что, с целью разрушения фосфатидов, препятствующих дальнейшему процессу кристаллизации каротина, омыление коагулята ведут сухой щелочью, а дальнейшую экстракцию проводят без предварительного обезвоживания коагулята.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что для выделения кристаллического каротина в чистом виде из смеси веществ, осажденных сорбентом, применяют пропан-бутановую смесь для удаления веществ жирового характера и кипящий метанол для удаления стеринов.