Способ получения n,n-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4- гидроксибензил)гидроксиламина

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Республик 899539 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 17.03.80 (21) 2916322 23 04 с присоединением заявки № (23)ПрнорнтетОпубликовано 23 01.82, Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 26.01.82 (51)М. Кл.

С 07 С 131/00 фкударотакииый комитет

СССР по делам изабретеиий и открытий.(53) УДК; 547., .233,07 (088„8) 10. A. Львов

H, M. Лернер, Л. И, Лев, Л. Ф. Сычева, и Е, E. Сендерская (72) Авторы изобретения (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М, N БИС (3,5 ДИ ТРЕТ

-БУТИЛ-4-ГИДРОКС ИВЕН ЗИЛ ) ГИДРОКСИЛ АМ ИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения К, Й-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)гидроксиламина, который является антиоксидантом и цредназначается для стабилизации тяжелых масел, восков, резин, пластмасс,металлорганических соединений, пищевых жиров и масел.

Известен способ получения ht, М-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил) гидроксиламина,основанный на реакции алкилирования 3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксилбензилхлоридом свободного основания гидроксиламина. Для этого водный раствор солянокислого гидроксиламина в токе азота нейтрализуют водным раствором гидроксида калия и к полученному свободному основанию добавляют раствор

3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксилбензилхлорида в диоксане.

После нагреяания отгонки растворителя в вакууме экстракции продукта вфиром, отгонки эфира остаток растирают с петролейным эфиром и получают. искомое соединение с температурой пла вления 195-197 С. Выход продукта не указывается g1 j.

Недостаток способа заключается в необходимости вести процесс в токе инертного газа (азота}, применять 8кратный избыток солянокислого гидроксиламина.

Кроме того для выделения целевого

У продукта приходится вести ряд операций, 10 связанных с применением огне- и взрьт- воопасных растворителей.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения й, Н -бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)гидроксипамина путем апкипировання солей гидроксиламина о(-аамещенными производными ионола в качестве произ20 водного ионола используют 3,5-ди-трет«

-бутил-4-гидрокси- М, К-диметилбензиламин, а также алкилированию подвергают непосредственно соли гидроксиламина.

3 89953

Пример. N, М -бис(3,5-ди-треь-бутил-4-гидроксилбензил) гидроксиламин.

К кипящел смеси 26,3 r (0,1 моль)

3,5-ди-трет-бутил-4-ги дрокси- й, и -диметил бензиламина, 8,2 r(0,1 моль) сер5 нокислого гидроксиламина и 125 мл этанола добавляют 75 мл воды. Во время последующего 5-10 минутного кипячения выделяется белый кристаллический осадок, который после охлаждения отфильтровы вают. Получают 21-22 г (90-94%) продукта с т.пл, 186-188 6. После крисб таллизации из спирта т. пл. 197-198 С.

Аналогичные результаты были получены с солянокислым гидроксиламином. 15

Формула изобретенная

Способ получения, 4-бис-(3,5-ди-треч-бутип-4-гидроксибензип) гидро-.

9 4 ксиламина на основе солей гидроксилами на алкилироваиием с .-еамещенными производными ионола, о т л и ч а юm и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве aL -замещающего. производного ионола используют 3,5-ди-трет-бутил-4-гидрокси- К, К -sumemaбензиламин, а алкилированию подвергают непосредственно соль гидроксиламина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 34 3778464, кл. 260-482 Р, опублик, 1973 (npdтотип) .

Составитель Л. Иоффе

Р О Юрковецкая Техред М. Гергель Корректор М. Шарощв

Заказ 1 205 1/29 Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4