Способ концентрирования редкоземельных элементов и иттрия

Союз Советски к

Соцмалистическик

Рес убл

ОП ИСАНИЕ

H3dSPETE Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

< 899475

4r

S (6! ) Дополнительное к авт. свиа-ву (5l)M. Кл.

С 01 F 17/00 а 01 И 1(28 (22) Заявлено 02. 06. 80 (21) 2932115/23-26 с присоелинением заявки J% г

Йеуазрстеееьй кем ктет

СССР (23) Приоритет (53) УЙК546,65:.

: 546 ° 641: 543 .056 (088. 8) во Мелам изобретений и юткрыткй

Опубликовано 23 ° 01 ° 82 Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 23.01.82 (72) Авторы изобретения

О.И.Мерисов и Л.Г.Нужденова

Государственный ордена Октябрьской р научно-исследовательский и проектный редкометаллической промышленнос (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ

ЭЛЕМЕНТОВ И ИТТРИЯ

Изобретение относится к аналитический химии, а именно к способам концентрирования примесей редкоземельных элементов и иттрия (РЗЭ) и может быть использовано при анализе различных объектов на содержание этих элементов.

Известен способ концентрирования примесей РЗЭ, включающий их .экстракционное извлечение масляной кислотой то из растворов, содержащих нитрат аммония и сульфосалициловую кислоту (,15 .

Недостатком способа является повышенная трудоемкость, обусловленная проведением процессов экстракции и многократных промывок органической фазы для удаления примесей нередкоэемельных элементов, мешающих последующему определению РЗЭ.

Недостатком так же являются неудовлетворительные санитарные условия труда из-эа резкого неприятного запаха зкстрагента.

2.

Известен также способ концентрирования примесей РЗЭ, включающий их осаждение щавелевой кислотой в виде оксалатов (2).

Недостатком способа являются потери РЗЭ, вследствие повышенной растворимости оксалатов РЗЭ иттриевой подгруппы. Растворению РЗЭ способствуют присутствующие примеси нередкоземельных элементов (особенно алюминия и железа), образующие смешанные комплексные соединения с РЗЭ и оксалат-ионом.

Известен также способ концентрирования примесей РЗЭ для их последующего спектрографического определения, включающий обработку раствора РЗЭ аммиаком, отфильтрование осадка через колонку, заполненную фторопластом-4, промывку осадка раствором аммиака (для отделения кальция), последующую обработку осадка фтористоводородной кислотой и смывание РЗЭ с колонки соляной кислотой (3) .

899475

Недостатком способа является неполное извлечение РЗЭ в концентрат (потери РЗЭ достигают 30-403 и учит1ываются путем введения внутреннего стандарта-церия).Другим недостатком 5 является повышенная трудоемкость процесса концентрирования, обусловленная необходимость проведения аналитических операций по очистке концентрата РЗЭ от примесей нередкоземель- 10 ных элементов попадающих в концент рат и мешающих последующему определению РЗЭ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- l5 мому результату является способ концентрирования примесей редкоземельных элементов и иттрия преимущественно для их последующего аналитического определения, включающий обработку go анализируемого образца фтористоводородной кислотой и последующее отделение осадка, s котором концентрируются РЗЭ (41 .

Недостатком способа является по- 25 вышенная трудоемкость процесса концентрирования, обусловленная необходимостью проведения аналитических операций по очистке концентрата РЗЭ от примесей нередкоземельных элемен- 5в тов, попадающих в концентрат и мешающих последующему определению РЗЭ.

Так отделение РЗЭ от кальция проводят переосаждением гидроокисей РЗЭ раствором аммиака, специально очищенным от примеси карбонатов, для отделения от примесей железа, алюминия и других элементов используют осаждение оксалатов РЗЭ. Другим недостатком способа . является неполное извлечение РЗЭ в концентрат (потери микроколичества

РЗЭ составляют 20 ) если анализируемые пробы содержат алюминий, железо, цирконий и некоторые другие элементы, образующие смешанные комплексные соединения с РЗЭ. и фторид-ионом.

Цель изобре -ения - сокращение анализа (за счет устранения аналитических операций по очистке концентрата РЗЭ от примесей нередкоземельных элементов, мешающих последующему определению РЗЭ) и повышение точности анализа (за счет устранения потерь

РЗЭ, обусловленных повышенной.растворимостью фторидов РЗЭ в присутствии нередкоэемельных элементов, образующих смешанные комплексные соединения с, РЗЭ и Фторид-ионом).

Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец обрабатывают фтористоводородной кислотой, а для отделения осадка пробу пропускают через слой двуокиси кремния.

Пример. Определение микро-, количеств РЗЭ и иттрия в минеральном сырье горно-геологических предриятий редкометалпической промышленности. Анализируемый материал имеет сложный химический состав.

Навеску пробы 200 мг помещают в чашку из стеклоуглерода (платины), смачивают водой и оораоатывают фтористоводородной кислотой, т.е. добавляют 15 мл концентрированной фтористоводородной кислоты, несколько капель пергидроля и упаривают на плите до объема 2-3 мл. Для вскрытия минерального сырья операцию обработки пробы фтористоводородной кислотой повторяют дважды, Далее содержимое чашки разбавляют водой до 50 мл, полученную смесь пропускают через слой двуокиси кремния 300 мг, помещенную в тигель

Гуча. Затем слой двуокиси кремния промывают 10 мл горячей фтористоводородной кислотой. Для проведения фотометрического определения РЗЭ содержимое тигля Гуча омывают в чашку иэ стеклоуглерода (платины), используя 3 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и 10 мл серной кислоты (1:1), и упаривают досуха.

Сухой остаток растворяют при нагревании в 1О мл соляной кислоты (1:1), упаривают до влажных солей и растворяют остаток в 20 мл 0,01 И соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки той же кислотой. Фотометрическое определние РЗЭ и иттрия проводят известным методом с использованием в качестве органических реагентов арсенаэо 1 или арсеназо Щ . Правильность полученных данных контролировали методами добавок и варьирования навесок.

Предлагаемый способ позволяет значительно оократить время концентрирования РЗЭ (за счет устранения ряда трудоемких аналитических операций по отделению РЗЭ от присутствующих нередкоэемельных э цементов), а также повысить точность анализа в результате отсутствия систематических потерь РЗЭ при их концентрировании.

Формула изобретения

8994

Составитель 6. Куценко

Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко

Редактор Н.Рогулич

Заказ 12043/26 Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Ъ

Филиал ППП ."Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Способ концент рирования редкоэеммельных элементов и иттрия, включающий обработку анализируемого образца фтористоводородной кислотой и отделение осадка, преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и повыше- 10 ния точности анализа, для отделения осадка пробу пропускают через слой двуокиси кремния.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе И

1. Галкина Л.Л., Глазунова Л.А.

Использование масляной кислоты для

75 4 экстракционного концентрирования редкоземельных элементов - Журнал аналитической хим1.и". Т. 21, вып. 9, 1966, с.1058-1063, 2. Методы химического анализа и состав минералов. Сб. И., "Наука", 1 971, с.18-У.

3. Шманенкова Г. И., Земскова M. Г,, Иеламед Ш.Г., Плешакова Г.П. Химикоспектральное определение следов редко," земельных примесей в редкоземельных основах - "Заводская лаборатория".

T.38, 9, 1972, с. 1088-1093.

4, Рябчиков Д.И., Рябухин В.А.

Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия. И., "Наука", 1966, с.74-78.