Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и скандия

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Соввтскмк

Социалистические

Республик

<и399474 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07. 03. 80 (21) 2912997/23-26 с присоединением заявки РЙ— (23)Прнорнтет

Опубликовано 23 ° 01 ° 82. Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 23 .01 . 82 (5! )М. Кл..

С 01 Р 17/00

G 01 N 21/27

ВВУАерстеекеые кееятет

СССР ае Аелаи взебретений. и открытей (53) У,Д,К 546.65:

:5)3.42.062 (88.8) (72) Автор изобретения

П.К.Спицын (7!) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РЕДКОЗЕИЕЛ6НЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И СКАНДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спектрофотометрическим методам, и может быть использовано при количественном определении.скандия в присутствии редкоземельных элементов (РЗЭ) и

S скандия в сталях без предварительного их разделения и отделения от компонентов стали.

Известны спектрофотометрические способы определения скандия и РЗЭ с использованием реактивов группы арсеназо 1И . Известные способы позволяют определять скандий в присутствии РЗЭ в сталях при их соотновении не более 1:10. Поэтому перед фотометрическим определением скандия необходимо его предварительное отделение от РЗЭ и других компонентов стали (13 .

Наиболее близким к:изобретению по> технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения РЗЭ в сплавах, включающий перевод их в комплексное соединения с органическим реагентом арсеназо П1 в присутствии натриевой соли молибденовой кислоты при рН 3,8-4,0 (21.

Однако известный способ позволяет определять только суммарное содержание скандия и РЗЭ при их совместном присутствии. Поэтому перед фотометрическим определением скандия.необходимо его предварительное отделение.

Цель изобретения - селективное определение скандия и РЗЭ.

Поставленная цель достигается ъ способом спектрофотометрического определения редкоземельных элементов, включающим перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - арсеназо1П с введением натриевой соли молибденовой кислоты, после введения во вторую пробу молибдат"ионов и арсеназоШ добавляют борфтористоводородную кислоту в количестве 1.,3-1,6 г/л.

8994

Формула изобретения

Составитель Е.Данилин

Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко

Редактор Н. Рогулич

За ка э 12 04 3/26. Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Введение в реакционную среду фторид-ионов в виде борфтористоводородной кислоты в количестве 1,3-1,6 г/л позволяет проводить определение скандия и РЗЭ при их совместном прису1ст у вии на фоне компонентов стали.

Пример. Навеску стали 0,2 r растворяют в смеси кислот НС3 и .HNO, раствор упаривают, перводят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят до 1ф метки дистиллированной водой. Две порции полученного раствора по 20 мл помещаю-r в стаканы емкостью 50 мл,. приливают по 10 мл молибдата натрия, содержащего 1 г молибдена, и устанав- 15 ливают рН 3,8. Затем приливают 1 мл

0,1ã.-ного раствора арсеназо П1 и в одну из проб вводят 1 мл раствора борфтористоводородной кислоты с концентрацией по фтору 50 мгlмл. До мет 1Е ки доводят ацетатным буфером, 8 качестве холостой пробы служит раствор, содержащий 20 мг железа, 10 мл молибдата натрия и 1 мл арсенаэо 1П . При

Л = 676-677 нм измеряют оптическую И плотность раствора, содержащего борфтористоводородную кислоту. Сигнал оптической плотности служит мерой коцентрации редкоземельных элементов в пробе. С использованием градуировоч-щ ного графика,,построенного в присутствии борфтористоводородной кислоты, рассчитывают количественное содержаний РЗЭ s пробе.

Для определения скандия измеряют разность оптических плотностей растворов в отсутствии борфтористоводородной кислоты и в ее присутствии. Вели74

4 чина сигнала служит мерой концентрации скандия в пробе. С использованием градуировочного графика устанавливают количественное содержание скан-. дия в стали.

По сравнению с известными предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения скандия и определять скандий и РЗЭ при их соотношении 1:100000 без их предварительного разделения и отделения от других компонентов стали.

Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и скандия, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом — арсеназоШ с введением натриевой соли молибденовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью селективного определения скандия и редкоземельных элементов, после введения во вторую пробу молибдат-ионов и арсенаэо добавляют борфтористоводородную кислоту в количестве 1,3-1,6 г/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Саввин С.Б, Органические реагенты группы арсеназо HI. М., Атомиэдат, 1971, с.285-299.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Г 2739118/26, кл. С 01 F 17/00, 1979.