Способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l 9) (I. f) (я>з 6 01 и 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 2775042/04 (22) 05.06.79 (46) 15.11.91 Бюл, N . 42 (72) А.П. Михалкин (53) 543;544.25(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 432384, кл. G 01 N 31/08, 1974.

Авторское свидетельство СССР

М 557319, кл. G 01 N 31/08, 1977.

Авторское свидетельство СССР

N. 315114, кл. G 01 N 31/08; 1971, Ъ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу разделения различных органических соединений методом газожидкостной хроматографии, Известен способ определения органических соединений газохроматографическим разделением органических соединений путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенным на него алкил(арил)-фосфонатом.

Недостатком способа является неполное разделение некоторых высококипящих органических соединений.

Известен способ определения органических соединений газохроматографическим " разделением их путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с (54ф7) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЪЯК-, ФОСФОР-, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ

И,ВЫСОКОКИПЯЩЙХ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенной на него неподвижной фазой, о т л и ч а io шийся тем, что,"с цельЮ" повышения точности способа, в качестве неподвижной фазы используют полифторалкоксифосфэтй общей формул ы (ЯР f(-F(CFz)O) а ((-F(CF3)CF20) СН2О) ЗРО молекулярной массы 3 (10 -10 ), где а и Ь различны и равны 2-50; ВР = СГз, C2F5 нанесенной на него неподвижной фазой. В качестве неподвижной фазы используют три крезилфосфат, Недостатком способа является непол- 4 ное разделение высококипящих органиче- 0 ских соединений, Наиболее близким по технической сущ- Д, ности и достигаемым результатам является способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений путем пропускэния анализируемой пробы через хроматограыаий фическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенными на него перфторвиниловыми эфирами. с

Недостатком способа является неполное разделение высококипящих органических соединений, что приводит к недостаточной точности способа.

776247

Целью изобретения является повышеwe точности способа.

Укаэанная цель достигается способом, "- который состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через хроматог- 5 рафическую колонку, заполненную твердйм носителем с нанесенными на нее полифторалкоксифосфатами общей формулы (RF (CF(CFb)O), (CF(CFb)CFzO)bCHPO}aPO, 10 молекулярной массы 3 (10 -10 ), где а, Ь различны и равны 2 — 50;

Rf = СРз, СЕРБ.

Отличительная особенность способа состойт в том, что в качестве неподвижной 15 фазы используют полифторалкоксифосфаты общей фбрмулы (Rf (СР(СРз)О)а (СР(СРз)СРеО)ьСНеО)эРО молекулярной массы 3 (10з-104), где а, b различны in равны 2 — 50; . 20

Rf = СРз, С2РБ .

Анализ смесей различных соединений проводился на хроматографе типа ЛХМ. В качестве газа-носителя использовался гелий, Содержание жидкой фазы йа твердом 25 . йосйтеле составляло 10 — 20 Д от массы носителя.

При разделении газообразных соединенйй использовали фазу 1-20;4 полифторалкоксифосфата 30 (RF ГСР(СРз)О)а ЕСР(СРз)СРеО)ьСНеО)эРО молекулярной массы 3 500, а = 2, Ь = 4, Rf = СРЗ, СЕРБ, т. кип.

130 — 240 С/1 мм рт.ст„от массы носителя.

В качестве носителя использованы пори- 35 стые алюмосиликаты, При разделений соединений в жидком состоянии использовали фазу!1 — 13 полифторто рал коксифосфата вышеуказанного строения (где а = 2, в = 10, молекулярная 40 масса 6000), т. кип. 240 С/1 мм рт.ст. от массы носителя.

В качестве носителя использованы диатомиты, обработанные.диметилдихлорсиланом типа СЬгово1оп N-AW-0MCS.

Пример 1, а) Смесь углеводородов нормального строения (см. табл. 1). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, температура колонки 150 С. Скорость газа-носителя 30 млlмин, Внутренний стандарт пентан.

Время анализа 3 мий 34 с.

Разделение полное, б) Смесь тетрахлорметана, 1,1,2,2-тетрахлорэтана, 1,2,2-трихлортрифторэтана. триэтилфосфина, гептана (см, табл. 2). Дли- на колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 75 С, Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 1 мин 2 с, Разделение полное. в) Смесь метиловых эфиров карбоновых кислот (ПАВ, флотореагент). Длина колонки

1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки

150 С, Скорость газа-носителя 30 мл/мин, Время анализа 18 мин 35 с, Внутренний стандарт метилтридеканоат. Разделение полное, г) Смесь спиртов нормального строения (ПАВ, флотореагент). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 150 С.

Скорость газа-носителя 30 мл/мин.

Внутренний стандарт гексадециловый спирт, Время анализа 7 мин 30 с. Разделение полное.

П ри м е р 2. Анализируютсмесь газообразных соединений (см. табл, 5). Длина колонки 3 м, диаметр 3 мм, Температура колонки 35 С. Скорость газа-носителя 50 мл/мин. Время анализа 5 мин 46 с. Разделение йолное.

Таблица 1

776247

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

"аблица 5

Составитель С.Хованская

Редактор Т,Шарганова Техред M.Mîðlåíòàë Корректор Н.Ревская

Заказ 4638 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рэушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул, Гагарина, 101