Способ количественного определениямоноциклогексиловых эфиров алифатическихдикарбоновых кислот

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬГЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1ц 432104

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.01.72 (21) 1735524/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 05.11.74 (51) М. Кл. G Оlп 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий (53) УДК 543.544.45 (088.8) (72) Автор изобретения

Д. У. Грудцина (71I) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1т1ОНОЦИКЛОГЕКСИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ

ДИКАРБОНОВЪ|Х КИСЛОТ

Изобретение относится к области аналитической химии сложных эфиров, а именно к способам количественного определения эфиров дикарбоновых кислот в продуктах производства капролактама.

Известен способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама путем обработки анализируемой пробы раствором щелочного агента, например раствором соды, омыления содовой вытяжки под давлением и при повыщенной температуре, перевода образующихся солей дикарбоновых кислот в свободные кислоты пропусканием через катионит с последующей идентификацией свободных кислот, и, соответственно, определением исходных эфиров методом хроматографии.

Однако известный способ отличается сложностью, длительностью и недостаточной точностью анализа.

Предлагаемый способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама основан на истюльзовании для анализа только метода газожидкостной хроматографии на твердом носителе — термически обработанном фторопласте — 4Д и неподвижной жидкой фазе — силиконовом каучуке СКТ.

Предлагаемый способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама заключает5 ся в том, что содержание указанных эфиров в анализируемой пробе определяют методом газожидкостной хроматографии, используя в качестве носителя термически обработанный фторопласт 4Д, а в качестве неподвижной

10 жидкой фазы силиконовый каучук СКТ. Рекомендуется термическую обработку фторопласта 4Д осуществлять при температурах

350 — 370 С, в слое 4 — 5 мм, в течение

8 — 10 мин.

Пример. 2 — 4 мкл анализируемой пробы вводят в колонку хроматографа ЛХМ-7а, заполненную термически обработанным фторопластом 4Д с нанесенным силиконовым каучу20 ком СКТ в количестве 1% от веса носителя.

Параметры хроматографирования: температура колонки 185 — 225 С, скорость подъема температуры 5 /мин, температура детектора-катарометра 240, температура испарителя 440, 25 расход гелия 4 л/час.

Определение эфиров ведется методом внутренней нормализации или внутреннего стандарта, в последнем случае стандартом служит

30 октадекан.

432104

Количество анализируемой пробы, мкл

Полученное количество, мкл

Моноциклогексиловый эфир адипиновой кислоты

Опыт, |Моноциклоо

1 гексиловый

Моноциклогексиловый эфир глутароIIoiI кислоты

Ыоноцикло- Моноциклогексиловый гексиловый э и а ипино- э и янтаМоноциклоГЕ ИЛ OB61 Й эфир глутаровой кислоты

1Ч эфир янтар ной кислоты фр д фр р вой кислоты ной кислоты

24,21

23,82

24,79

25, 23

22,35

39,61

39,28

20,41

20,13

26,81

40,03

12,95

20,61

Предмет изобретения

Составитель В. Бодия

Техред Г. Васильева

Корректоры: E. Да= ыдкипа и В. Петрова

Редактор Л. Емельянова

Заказ 2918)2 Изд № 1733 Тираж б51 Подппс;;ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва. SK-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

Термическа", обработка фторопласта 4Д состоит в том, что измельчеш1ый и просеянный носитель загружают на металлический противень слоем 4 — 5 мм и помеша1от в печь при

350 — 370 С на 8 — 10 мин. После охлаждения спекшийся слой фторопласта протира1от сквозь крупное сито и полученным порошком набивают хроматографическую колонку, после нане1. Способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот с использованием газожидкостной хроматографии, отличающийся тем, что, с целью упрощения, ускорения и повышения точности анализа, в качестве носисенин силиконового каучука из pBc èîðà его B хлороформе илп че;ыреххлористом углероде.

Hабит ая колонка тренируется в токе гелия в течение 12 час при 225 — 230 С.

Бремя анализа 20 мин. Относительная ошибка 3 — 7 /о. Данные результатов анализа приведены в таблице.

22,20

21,75

22,80

26,51

24,92

12,62

12,55 теля используют термически обработанный

5 фторопласт 4Д, а в качестве неподвижной фазы — силиконовый каучук СКТ.

2. Способ по и. 1, отлича1ощийся тем, что используют фторопласт 4Д, обработанный

10 при 350 — 370 С в слое 4 — 5 мм в течение

8 — 10 мин.