Патент ссср 453166
О П И С А Н И Е (и) 453166
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 08.01.73 (21) 1871869/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.12.74. Бюллетень ¹ 46
Дата опубликования описания 27.01.75 (51) М. Кл. В Old 15/08
G 01n 31/08
Государственный намитет
Саввта Министрав СССР ва делам изабретений и аткрытий (53) УДК 661.183(088.8) (72>) Авторы изобретения
В. Я. Шноль, Л. И. Проценко, В. А. Аверин, Б. Г. Дистанов и В.В. Бакунц (71) Заявитель (М) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПОРИСТОГО ТВЕРДОГО
НОСИТЕЛЯ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Изобретение относится к технологии получения высокопористого твердого носителя для газовой хроматографии.
Известен способ получения твердого носителя путем смешения очищенного диатомига с содой и последующего сплавления полученной смеси при нагревании до 1100 — 1300 С.
Получаемый известным способом носитель имеет высокую пористость, Однако ввиду неплотного контакта между зернами смеси у продукта после сплавления очень низкая механическая прочность.
По предлагаемому способу для повышения механической прочности носителя смесь очищенного диатомита с содой перед сплавлением подвергают гранулированию, а последующее сплавление проводят при 880 †9 С.
Получаемый твердый носитель обладает одновременно высокой пористостью и высокой механической прочностью.
Пример. 200 г диатомита, например, Джрадзорского месторождения суспендируют в 1,5 л воды, сливают фракцию, не оседающую после 5 мин отстаивания, отфильтровывают ее и подвергают пятикратной обработке 20% -ной соляной кислотой при кипении, Длительность каждой обработки 1 час.
Затем диатомит тщательно отмывают от кислоты, отфильтровывают, добавляют в пасту соду в количестве 5% от веса сухого диатомита и стеарат натрия (для повышения пластичности массы) в количестве 0,6% от веса сухого диатомита, тщательно перемешивают, подсушивают массу до содержания влаги 35 — 45% и подвергают гранулированию на шнековом грануляторе. Полученные гранулы высушивают и прокаливают при 900 С в течение 5 час. Прокаленньш продукт измель10 чают и подвергают классификации на необ«одимые гранулометрические фракции.
Носитель имеет следующие характеристики:
Удельная повер«ность, м /г 0,80
Пористость, c» /ã 1,35
15 Унос пыли нз псевдоожиженного слоя при стандартных испытаниях, 4.
Предмет изобретения
Способ получения высокопористого твердого носителя для газовой хроматографии, включающий смешение очищенного диатомита с содой и сплавление полученнон смеси
25 при нагревании, отличающийся тем, чго, с целью повышения механической прочности носителя, ис«одную смесь перед сплавлением подвергают гранулироBаHèþ, а сплавление ведут при 880 †9 С.
