Патент ссср 416610
бсе-. - 353 ее тен тно-;
"I е (к(ф(ЕЕ библиоге,, ОписАвйе
ИЗОБРЕТЕНИЯ
4I6 610
Союз Сов(етсиин
СОциадистиие(схих
Ре3спубпик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06.IX.1971 (№ 1695206/26-25) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 25.11.1974. Бю7,7стень ¹ 7
Дата опубликования описания 1Л 11.1974
;31. 13,Г!. G 01п 31/08
В 01(i 15/08
Гооударотеенный комитет
Ооевта Министров ССР ло делам нэооретений и открытий
I ДЬ; 543.544(088.8) Авторы пзобретеш(я
К. В. Лээтс и А. Ю. Эрм
Институт химии АН Эстонской ССР
Заявитель
СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ВНУ1 РЕННЕЙ ПОВЕРХНОСТИ
МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ ДЛЯ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Изобретение относится и газовой хроматографии.
Способ определения содержания ялlèlüíûõ хлоридов с температурой кипения в пределах
120 — 200 С в сложных смесях с нестойкими изомерными хлоридами является трудной задачей. Причиной неприменимости газовой xpo-!
31 aTorpa(j))333 s3I3ляется крайняя ность ял lliл(п! !. Гя, IОГепопропз!30д! 1ых дл)кс к незначительным термическим и катялитичсским факторам, возникающим неизбежно 13 процессе обычного газохроматографического разделения.
Известен способ модифицирования поверхности капиллярных колонок, в котором через колонки пропускают реакционноспособные вещества, изменяющие поверхность колонки, что улучшает условия для разделения смесей
ВЕIЦЕСТВ.
Для обеспечения возможности определения нестойких органических I aëoãåïînpoèçâîäíûõ, например терпеповых хлоридов, по предлагаемому способу серебряную капиллярную колонку дезактивируют обработкой серусодер)кащими соединениями, например сероводородом, с получением па внутренней стенке колонки слоя сульфида серебра, на которой затем наносится неподвижная фаза.
Пример. Капиллярную колонку из металлического серебра промывают и высушивают
l3 токе c3 . (ÎÃÎ !! ЗОтл ., j. 131 мОдп(1) и цпрОВл и и я
III!óòðñ! Inей по!3(рхпост3! 3 0,70111(è с сульфпдОм серебра се IlpOlóâaioT сух!!и сероводородом при температуре колонки 170 С в течение
6 час. Затем колонку промывают и высушивают в токе сухого азота при 100 С 13 тсчспс 2 час.
1100. )с Ох. I ll)!(, !(I! !! 3! к0.10 !! к !1, 1! !33!Ос)lт ж!IÄ! (г!О фаза, 1 1лl!1311)1 сР i Pi!-1)-Ill!a па!11 10вы11 э(1) пР
1(1 Г, 1 I I I! с р 11 и 11, 11 р О. У 13; l! 0 I I 0 1(0. 31 с . (О ГО l a O T я, и Омещлют В тep)IOc!;3! хромятографа и cT 3áIIлпзпруют прп постоянном повышении тсмператтры до 50 С и прод .вкс.
После стабплизац)ш устанавливают рябо15 чие условия хроматографа:
Темпср;37 3 pa Tep,»|ocTa I a 35" С
Температура Ilcnapl!Te.733 100 .
Скорость газа-носителя в колонке 1,5 мл/мш3 прп разделении потока газа-носителя после
2(7 пспарителя в отношен1ш 1: 100.
B пспаритель anpl!c«III)a!or 0,1 мкл Iep 3!311 хлор ида с содержанием lл lп.7ь ых хлорпlol) по да!шы.,l хпмпческог) лпялиза 89,5 /(. По данным полученной хромятогрлммы вычисля2 101 по п IoUl a 1 п l31Il(3 Гс! :<3 !11I I ., !Op !1 7!1 (врее! 3! удержания 21 3!пн), содержание гера плхлорида (87,8"); 88,5 ":. ) np!I параллельных опреде.те!31!ях), что хорошо согласуется с данными химического анллиза с учетом точности
ЗС3 метода. (-остав))тес)! J(, Жарков:
Текред Г, Васильева
Корректор О, Тюрина
Редактор . Иванова
Заказ !507, 14 Изд. _#_o 519 Тирагк 651 Подиисио
Ц(-(ИИП!И Госуаарствеииого ко)!итст)! Совст((, (ииистров СССР ио лет.:)а! i.*:;!)á(:åò !!!!!! и огкр))тии
;)(осана Ж-35, Ра) и!скак иаб., д. 4 5 ииогр):)!и!)),:!!i. С;::.иу!!îва, 2
Способ модифицнрования внутре!шен повсркности металли(еско(! капиллярно(! колонки дл(! Газовои кро (атОГ1) ëô(itt) закл(0 I:l!Он и!!с)! в )!pot))ici;;)IIII!! Icpe 1 колонку ревеi,it0 flIIOC)t0CO0 t t (к COO+lit!PI! IIII, Об ) а.)у!О !цп I l ci и,) !!(!) Хностн I;t! I!I lл. 1 я !) 1!О!! кй ".0(!1
