Способ получения п-нитрофенилэтиламина гидрохлорида

620476

Формула изобретения

Составитель Л. Иоффе

Редактор Т. Загребельная Техред М. Борисова Корректор А, Власенко

Заказ 45 9 1/1 8 Тираж 559 Подписное

}1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 и получить целевой продукт достаточной степени чистоты, что составляет в пересчете на основное вещество 1009o .

Пример. А. Получение и-нитро- -хлорэтип)-бензопа.

В трехгорную копбу с мешалкой, капепьной воронкой и термометром, помещенную в баню с пьдосопевым охлаждением, запивают 300 r хлорэтилбензола охлажо дают до -5 С и при этой температуре прикалывают 240 мл нитрирующей смеси (НNO> уд, вес 1 5: H@SOч конц., уд.вес 1,9Ч *1:1) при температуре не выше 20 С, Выдержка после прикапывания всей нитрующей смеси 3 ч а при 20 С и перемешивании. Реакционную массу переносят в делитепьнук воронку, нижний органический слой сливают в колбу и оставляют дпя кристаллизации на 12 ч о при Π— плюс 5 С. Выпавшие кристаллы п-изомера отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе.

Получают 140 г продукта,что составляет 35% на исходный хпорэтипбензоп.

Б. Получение й-(и-нитрофенипэтип)фтап им ида.

В колбу емкостью 1 л,снабженную механической мешалкой и ртутным термометром на 200 С, обратным водяным холодиньником и помещенную в банк с масляным 3р обогревом, загружают 140 г п-нитрохпорэтипбензопа, 160 г фталимида калия и 660 мп нитробензона. Смесь при иеремешивании нагревают до 195 t и выдерживают при этой температуре в те- 35 чение 4 ч, Затем охлаждают смесь (самоохпаждение) до комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера образовавшийся К -(и-нитрофенипэтип)-фтапимид и промывают осадок на фины- и} ре 400 мп холодного (5-10 С) этилового спирта ректифицированного., Получают 210 r <-(и-питрофенипэтип)-фталимида, что составпяет81%, считая на

-фталимид калия. 45

В. Получение и-нитрофенил- Р „-этип» амина гидрохпорида.

E} трехгорную колбу емкостью 3 и, снабженную пропелперной мешалкой, обратным холодильником, капепьной воронкой и помещенную в водяную баню, загружают 210 r }4- (и-нитрофенипэтип)фтапимида в 650 мл гидролизного этанола. Смесь нагревают до кипения.

Ej кипящую суспензию при перемешивании добавляют по каплям 80 мп гидразингидрата. Образовавшуюся творожистую массу кипятят при перемешивании 30 мин и затем приливают из делитепьной воронки

400 мп концентрированной соляной кислоты. Осадок фтапипгидразина отфильтровывают, промывают 200 мп воды. Фильтрат и промывные воды объединяют, упаривают в вакууме при 60"С до объема

200-250 мп, подщепачивают 40%-ным едким кали до рН 13 и .экстрагируют аминэфиром (4 раза по 100 мп). Из, эфирного раствора конценрированной соляной кислотой (100 мп) экстрагируют гидрохлорид и-нитрофенип- Р -этипамина. Отделяют эфирнгй слой от кислотного и упаривают последний на роторном испаритепе досуха.

Получают 62-70 г и-нитрофенип- -этинамина гидрохпорида, что составляет 51-55%, считая на и-нитрохлорэтипбензоп.

Способ получения п-нитрофенил- Ьэтипамина гидрохпорида на основе Р -гапоидэтипбензопа с применением реакций нитрования и аминнрования фталимидом калия с последующим снятием фталильной группы и выделением целевого продукта в виде гидрохпорида, о т í и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, Р -гапоидэтипбензоп обрабатывают нитруюшей смесью с последующим аминированием полученного и-нитрофенил- Р -этипгапогенида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

l. Современные методы биохимии», М„1968, с. 158.