Способ анализа фурановых соединений в сточных водах

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцмаимстммескмх

Республик (») 58 6430 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено03.09.75 (21) 2171445/04 (51) И. Кл.г

& 01 4 31/08

С 07 2 307/12

С 07 9 307/36

С 07 в 307/44

С 07 3 307/48 (53) УДК 547.722.07 (088. 8) с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

Соаета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано25.11.76.Бюллетень № 43 (45) Дата опубликования описания 20.05.77

М. Ф. Прокопьева и Т. В, Силкина (72) Авторы изобретения

Отдел водного хозяйства промышленности и населенных мест в Ташкенте Всесоюзного научно-исследовательского института водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии (71) Заявители (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ФУРАНОВЫХ СОеДИНЕНИЙ

В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к усовершенствованному способу анализа фурановых соединений в сточных водах.

Этот метод может быть использован для контроля состава сточных вод производств 5 фурановых соединений. Знание индивидуального состава сточных вод по фурановым соединениям является необходимым, так как они обладают различной токсичностью. Предельно допустимая концентрация в водоемах для 10 фурана 0,2 мг/л, для фурфурола 1 мг/л.

Максимальная концентрация, не влияющая на работу биологических очистных сооружений, также очень мала.

Известен способ хроматографического разделения сильвана, фурфурола, фурилового и тетрагидрофурилового спиртов на ксилитане. Применяемый для этого ксилитан разлао гается при 150 С, а температура кипения О о тетрагидрофурилового спирта 178 С. Проведение анализа ниже 15ODC дает асимметричные расширенные пики высококипящих соединений. Сильван и тетрагидрофуран не разделяются, фуран не определяется (1). 25

Известен еще один хроматографический способ разделения фурана, сильвана, тетрагидрофурана, фурфурола и фурилового спирта на составной колонке. Однометровая секция заполнена полифениловым эфиром, а двухметровая — ПЭГ-20 М (полиэтиленгликоль) по

15% каждого (к весу твердого носителя).

Однако на этой набивке не определяется тетрагидрофуриловый спирт (2) .

Кроме того, из в естен способ опр едел ения фурфурола и фурилового спирта в сточных водах синтетических смол экстракцией их диэтиловым эфиром и хроматографированием экстракта на неподвижной фазе Твин-20-полиоксиэтильное производное сорбитанмонолаурата /3), Недостаток этого метода заключается в том, что, диэтиловый эфир как экстрагент извлекает из сточных вод фурфурол и фуриловый спирт, а неподвижная фаза Твин-20 используется только для разделения фурфурола и фурилового спирта.

В результате этим методом определяются только два фурановых соединения.

Цель изобретения — повышение эффективности разделения, т.е. создание такого спо536430 ок а, Фуран

Сильван

Фурфурол

Фуриловьей спирт

67,3

181,4

78,0

0,12

0,10

1 80,2

76,4

42,8

5,8

1,.2

6,1

92,7

210,8

4,0

42,1

Тетрагидрофуриловый спирт

890,0

886,4

409,1

210,3 сэба анани зс1 фу()г!!IOBhi!x OI!единений в Г т эч1!h!x водах, котзрь!й позволил бы дать предо! авление эб индив!!дуальнэ. составе сточных вод по фураиэвым соединениям, таким как фуран (наибз !ее тэксичеп), си.-.ьвап. фур- 5 фуРО, фУРИ !ОВЫй СПИЕэт И тЕтРаГИДРОфУРИЛОвый спирт. Г!Г!1!че!! необходимо, чтобы обь!чно присутствую!ций в стоках тетрагидрофуран разделялся с сильваном и не ме!па егз опpеде.!ению. i0

Это достигается тем, что в качестве экс— трагента используют хлороформ и в качестве неподвижной фазы — смесь 3% апьезона Ь смеси и парафинэвых и нафтеновых углеводородов, получен iblx в качестве высококипяших )5 остатков при разгонке нефти, и 7 о Твина-20.

Обладая высокими коэффициентами распределения, хлороформ извлекает все необходимые компоненты. В связи с тем, что тетрагидрофуран извлекается только на 50 !, егэ опре-2Î деление не проводят. Принимают только мерь! по устранению его влияния на точность определения сильвана.

Хроматографирование хлэрэформнзго экс25 тра та проводят на смешанной неподвижной фазе, нанесенной в количестве 10% ка твердый носитель. Смешанную иеподвижную фазу готовят из 3% апьезо!!а 1. и 7 о Твина-20„

Добавка 3% апьезэна L !; T вику-20 привс—

ЗО дит к селективному разделению сох компонентов, улуегшен!по формы пика еиЕзкзкипяилих соединений и Г!азделению сильвана и тэтрагидрофурана. floe ед!Еээ влияГт на тз !ность эпреде IIHH с11 !ьва11а.

Смешанная Irol!Oдвижная фаза полвэтяет ироде!а IfiçètooIIIIòi: эдиоврс!.Еэииэ пчть фурановых соедиис нии„фур;ш, сильвак, фурфурол, фурилэвый и тетрагидрэфуриловыи спирты.

Су1ци ость предиагае.лэгэ способа закчю— чается -: тэм, НТо пробу сточных вод экстрагируют хлороформом и экстракт хроматографируют н» см IIBIIIIoH иеiiэдвижпзи фа.- е, с.стояшей из 3in апьэлэ,!а L и 7 о Твп:-Еа— 20 (по весу тьеЕ:.-,Or. э носителя) .

Таки и образом экстракция хлороформом "1 пэ3!30, ÿåò вы.ечить из сточных вод и сконцентрировать 5 фурановых соединений, а хролатографирэвание на смешанной неподвижной фазе — провести одновременно разделение и опреде !ение их. Причем применение смешанной неподвижной фазы позволяет устранить мешаюшее виияние тетрагидрофурана на точность определения сильвана.

Пример. 100 мл сточной воды цеха производства тетрагидрофурилового спирта встряхивают в течение 10 мин с 2 мл хлороформа и отделяют хлороформенный экстракт в склянку с пробкой на шлифе. 2-10мл экстракта вводят в хроматограф. Хроматографическую колонку длиной 3 м, диаметром

0,4 см заполняют сорбентом, приготовленным следуюшим образом: 3 r апьезэна и 7 r

Твина-20 растворяют в 150 мл тоиуола или бензола. В пригзтовленный раствор всыпают 100 г твердого носителя хемасорба, хорошо перемешивают, удаляют растворитель на водяной бане, высушивают сорбент в сушильI!or шкафу при 80зС, затем им заполняют ..r.oxIà r зг рафи ческую колонку, Хроматографировз!и ведут в режиме ирэграммирования о температур!:. "!"рмостат1 эт 60 до 200 С со э, .-.кэг остью 4 ìèri. Прл этом раздет!яются и зпреде !яются сэеди!Еене!я с разностью температур кипения примерно в 150эС (температура кипения фурана 32оС, тетрагидрофуриловоо гэ спирта — 178 С), т.е. низко- и высококипяшие соедипения. Чувствительность пламен-!О но-иокизациэнкого детектора по току 10

-1Л иип 10 А, Температура: испарителя—

180 С, и:!амэни горелки — 330оС. Скорость

; аза-!Еосителя: азота — 40, водорода — 38, гоздуха — 250 мл/мин.

Резу, !ьтаты анализа приведены в таблице.

536430

Составитель И. Дьяченко

Редактор Т. Загребельная Тех

Техред Г. Родак Корректор Г. ЧабРова

3 аказ 5769/273 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета С тета овета Министров СССР о делам, изобретений и открытий

35 Мо, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП

I/

Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ анализа фурановых соединений в сточных водах экстракцией органчческим растворителем с последующим хроматографированием экстракта на неподвижной фазе, содержашей Твин-20 -полиоксиэтильное производное сорбитанмонолаурата, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения эффективности разделения, в качестве органичес- р кого растворителя используют хлороформ и в качестве неподвижной фазы — смесь 3% апьезона L — смеси парафиновых и нафтеновых углеводородов и 7% Твина-20 по весу твердого носителя. 15

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

No 268436, кл. С 07 д 5/22, 1968.

2, Самарина Т. В. и Ростимешева O.Â.

Анализ фурановых соединений, "Научные труды по газовой хроматографии", НИИТЭХИМ, вып. 18, М., 1972, стр. 83.

3. Прокопьев- М. Ф, ц Си кипа Т. B.

Хроматографии еский;.; тод опрейте.- ения фурурола и фурицового спирта в сточных во4, дах производств синтетических смол. "Методы анализа и контроля производства в химической промышленности", НИИТЭХИМ, вып. 11, М., 1972, стр. 9.