Способ получения 4-бромфурфурола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ c;àс Советских
Сспивпистичесиих
Рсспубгии
Зависимое от авт. свидетельства №
ЧПК С 07d 5j22
Заявлено 14 1 1970 (№ 1394150/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.VI.1971. Бголлетень № 19
Дата опублпковашгя опнсання 2.Л11.1971 комитет по двивге
H30ii1i8T8iiilA H отио тий
У 1К 547.724.1(088.8) при ьсветp т1ииистров
Авторы изобретения
3. H. Назарова и Г. Ф. Потемкин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-БРОМФУРФУРОЛА
Изобретение относится к способу получения
4-бромфурфурола, который применяется в качестве исходного продукта для синтеза биологически активных веществ.
Известен способ получения 4-бромфурфурола, заключающийся в том, что 4,5-дибром-2диэтоксиметилфуран обрабатывают о-анизиллитием с последующим разложением образующегося 4-бром-2-диэтоксиметилфурил-5-лития водой и разбавленной соляной кислотой.
Выход продуктов на обоих стадиях известного процесса низкий.
Кроме того, исходный 4,5-дибром-2-диэтоксиметилфуран — малоустойчивое соединение.
Цель изобретения — упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого. продукта — достигается тем, что 4-бромфурфурол получают из 4-бром-5-йодфурфурола, более стабильного, чем 4,5-дибром-2-диэтоксиметилфуран, действуя на него цинковой пылью в
50с с -ной уксусной кислоте при нагревании, преимущественно при 50 С, и выделяя целевой продукт обычными приемами.
Пример. К 6,2 г 4-бром-5-йодфурфурола в 12 м г 50", с-ной уксусной кислоты при нагре5 ванин на водяной бане (50=С) прибавляют небольшими порциями в течение 1 час 4 г цинковой пыли. Затем реакционную массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Из эфирного раствора обычным способом выделяют
10 4-бромфурфурол. Продукт сушат в эксикаторе над хлористым кальцием. Выход 1,87 г (527с), т. пл. 57 — 58 С (из гексана) .
Предмет изобретения
15 1. Способ получения 4-бромфурфурола, отличающийся тем. ITo с целью упрощения технологии процесса, повь1шения выхода целевого продукта, 4-бром-5-йодфурфурол подвергают действию цинковой пыли в 50сгс-ной уксус20 ной кислоте при нагревании с выделением целевого продукта обычными прнемамп.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят прн 50 С.
