Способ получения 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов

Авторы патента:

РИХАРД ЗЕРИНГ

ВОЛЬФГАНГ БУК

C07C149/32 - Ациклические и карбоциклические соединения

(i) аа35294

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.08.68 (21) 1197414/1267774/

/04 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет 15.11.67 (32) 22.11.66 (31) В 89951 IV/120 (33) ФРГ

Опубликовано 15.11.76. Бюллетень № 42 (53) УДК 547.789.2 (088.8) ао делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 20.12.76 (72) Авторы изобретения и (71) Заявители

Иностранцы

Рихард Зеринг и Вольфганг Бук (ФРГ) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,5-ДИХЛОР-4-АЛ КИЛМЕРКАПТОФЕНОЛО В

Смесь 455 г 2,4,5-трихлор-1-метилмеркаптобензола,370г48%-ного раствора едкого натра нагревают в 1 л метанола в течение 6 ч при

160 С в автоклаве. Затем отделяют осадок, из

5 фильтрата отгоняют метанол и остаток разбавляют водой. Полученный раствор фильтруют через активированный уголь, фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют продукт путем взбалты10 вания с метиленхлоридом. Затем раствор продукта в метиленхлориде сушат над сульфатом натрия, отгоняют метиленхлорид и получают

355 г (85% от теоретического выхода) 2,5-дихлор-4-метилмеркаптофенола с т. пл. 110 С.

15 После перекристаллизации из бензола продукт имеет т. пл. 110 вЂ” 112 С.

Формула изобретения

Способ получения 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов на основе производных алкилмеркаптобензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве производного алкилмеркаптобензола используют 2,4,5трихлор-1-алкилмеркаптобензол, который обрабатывают спиртовым раствором щелочи при температуре 160 вЂ” 170 С.

Изобретение относится к упрощенному способу получения хлорпроизводных алкилмеркаптобензола, которые представляют собой ценные промежуточные продукты для синтеза веществ, обладающих физиологической активностью, например инсектицидов.

Известен многостадийный способ получения

3,5-дихлор-4-метилмеркаптофенола, заключающийся в том, что 2,2,6,6 - тетрахлор-4,4 -метилмеркаптобензол в диоксане восстанавливают (Fe+HC1) до 3,5-дихлор-4-метилмеркаптоанилина. Полученный продукт диазотируют (H2SO,+NaNO2), диазораствор выливают на лед, избыток азотистой кислоты разлагают мочевиной. Затем этот раствор медленно вливают в кипящую 25% -ную серную кислоту, реакционную массу экстрагируют эфиром, эфир отгоняют, целевой продукт выделяют вакуумной разгонкой. Выход целевого продукта 49%. С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта 2,4,5-трихлор-1-алкилмеркаптобензол обрабатывают спиртовой щелочью при 160 вЂ” 170 С. Выход целевого продукта 85%.

Пример, Получение 2,5-дихлор-4-метилмеркаптофенола. (51) М. Кл. С 07С 149/32

Способ получения 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов

Способ получения капсулированных ароматических диаминов // 535289

Способ получения ацеталей алифатических альдегидов // 535280

Способ получения 2-(4-трет.бутилбензоил)бензойной кислоты // 534447

Способ получения серосодержащих производных триалкоксибензоиламинокарбоновой кислоты или их солей // 534182

Способ получения гексаметилендиамина // 534181

Способ получения иминов // 534062

Способ получения -сульфонилзамещенных мочевин // 533591

Способ получения 4,4-азобензолдикарбоновой кислоты // 533590

Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей // 533335

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров