Способ получения /диалкил1-окси-2,2,2- трихлорэтилдитиофосфонатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ьетОРСКОМУ СВИДИВДЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респубв (11) 523903 (61) дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 11.10.74 (21) 2066 779/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.08.76 Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 02.11 76 (Ы)М К
С 07 F 9/40
Гасударственный наынтет
Саввта Мнннатрав СССР аа денны нзааретеннй и атнрытнй (53) УДК 547.341.26
118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, Т. А. Климова и Л. Д. Протасова
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (S4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S, S -ДИАЛКИЛ-1-ОКСИ-2,2,2-ТРИХЛОРЭТИЛДИТИОФОСФОНАТОВ (кЗ) -r-снсс1 и !
0 ОН
Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к способу получения не описанных в литературе S, S -диалкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов обшей формулы 5 где К вЂ” алкил, которые могут найти приме- 10 нение в сельском хозяйстве.
Известен способ получения алкилтиол-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов при взаимодействии алкилтиодихлорфосфита с соответствутощим спиртом, третичным спиртом и 15 хлоралем.
Известен также способ получения циклических S, S -алкилен-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов из циклических фосфитов и хлораля. 20
Предлагаемый способ получения 5,S -диалкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов заключается в том, что диалкилдитиохлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом с последующей обработ- 25 кой полученного продукта хлоралем при 20100 С, Взаимодействие диалкилдитиохлорфосфита с третичным спиртом осуществляют обычно при (-40) — 40 С, а обработку полученноо го продукта хлоралем ведут при 20-40 С о с последующим нагреванием до 50-100 С.
Целевые вещества получают с высоким выходом и вьщеляют известными приемами.
Пример 1. Получение S S -диэтил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфоната.
К раствору 0,02 г-моль диэтилдитиохлорфосфита в 10 мл хлороформа в атмосфере о азота при перемещивании и (-30 — (-20) С прибавляют раствор 0,02г-моль Трет -бутанола в 10 мл хлороформа, в течение 2-3час нагревают до 20-25 С, прибавляют 0,02 гмоль хлораля, кипятят 1 час, вакуумируют и получают бесцветную жидкость.
25 25
Выход 97%, < g 1,5460,uq 1,3762.
Найдено, %: С 22,54; Н 3,87; CC33,12:
P 9,44 S 19,93.
Са Ни С Оя РЙ а523903
Составитель Л. Карунина
Редактор T. Шарганова Техред О, Луговая Корректор A. Лакида
Заказ 5059/386 Тираж 575 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Вычислено. %: С 22,68: Н 3.81;
СХ 33,48; P 9,75: S 20,18.
Пример 2. Получение C,S» дибутил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилдитио4осфоната.
Из 0,025 r-моль дибутилдитиохлорфосфи- g та, 0,025 г-моль трет-бутанола и 0,25 r-моль хлораля аналогично примеру 1 получают це20 левой продукт. Выход 100%; и g 1,5290;
1,31 57.
Найдено %: С 32,18; Н 5,27;C129,56;)
P 7,81; Я 17,31. С1оН пС1з0 Р5
Вычислено, %: С 32,13; Н 5,40;
С2 28,45; P 8,28; S 17,15.
ИК-спектр содержит полосы поглощения в области 570 см, характерные длягрупп
Р-5-С и Р =0.
Формула изобретения
Способ получения S, S -диалкил-1-ожи-2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов, о тл и ч а ю шийся тем, ито диалкилдитиохлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом с последующей обработкой полученного продукта хлоралем при
20-100 С.
