Способ определения содержания углерода в металлических материалах
1
О П И С А Н И Е ииаи1и
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.10.74 (21) 2064307/26-25 с присоединением заявки (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.76. Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 20.04.76.
2 (5l) М, Кл.
G 018 33/20
Гасударственный комитет
Совета Мнннотров СССР по делам кеобретеннй и аткрытнй (53) УДК
539.218 1
088.8 (72) Автор изобретения
Ф Ф. KoMRpeHKo (71) Заявитель ) Я
В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химическим методам определения утлерода в металлических материалах с низким содержанием углерода, например в молибдене и вольфраме. г
Известен способ определения содержания утлерода в металлических материалах, эаключаюшийся в том, что исходную пробу материала измельчают до мелких кусочков крупностью 2-5 мм и перед прове- 1Î дением анализа проводят химическое травление поверхности, далее пробу весом 1 - 4 г помещают на подложку в виде лодочки и добавляют 2 r плавня в виде окиси меди, материал сжигают в токе кислорода при 1250 С с разделением образующихся окислов и регистрацией выделившейся двуокиси углерода, например, кондуктометрическим методом путем замера изменения электропроводности абсорбционного
20 раствора или кулонометрическим титрованием с потенпиометрическим окончанием.
Для этого способа характерны высокое значение холостой поправки на углерод (16-17 мкг) и соответственно низкая чувствительность определения уг2 леродь в молибдене и вольфраме (5,10 вес.%). Это происходит потому, что при измельчении материала до мелких кусочков неизбежно следует внесение добавочных количеств углерода.
При сжигании анализируемого материала на под. ложке холостая поправка на количество вносимого углерода увеличивается.
При окислении материала при 1250оС выделяется значительное количество тепла, температура повышается, происходит сплавление лодочки и выделяется допочнительное количество углерода.
Целью изобретения является повыцюние чувствительности и точности химического метода определения углерода, что необходимо для отработки технологии получения особо чистых металлов, Поставленная цель достигается благодаря тому, что сжиганию подвергают пробу в виде пластины с полированными поверхностями, а процесс сжигания ведут в три стадии: сначала пробу выдерживают при 300400 С в течение 7 - 12 мин, затем температуру новы. цвют до 900-1000оС и делают выдержку в течение
