Способ получения производных 4,5-диаминоурацила

Союз Советских

Социалистических

O 1=1 H С A H N E <)490802

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Реслу0лик (61) Дополнительное и авт. свпд-ву— (22) Заявлено 12.12.73 (21) 1976623/23-4 с присоединением заявки Лев (23) Приоритет—

Опубликовано 05.11.75. Бюллетень Ле 41

Дата опубликования описания 26.08.76 (51) М. 1,л. С 07d 51/30

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.854.4.02 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. А. Кудряшов и М. И. Петрова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПРОИЗВОДНЫХ 4,5-ДИАМИНОУРАЦИЛА

Я.

КОН

ЖН

А„!

15 д

38 ! Й

А NHc

О

СН,.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных 4,5диаминоурацила, которые находят применение, например, в .качестве полупродуктов для синтеза медицинских препаратов.

Известен способ получения производных

4,5-диаминоурацила восстановлением изонитрозоурацилов цинковой пылью в кислой среде.

Недостатками такого способа являются нерациональный расход цинковой пыли (избыток 33 /о), протекание побочных реакций, ухудшающих качество, полупродуктов производства, что приводит к уменьшению выхода (75%) целевого, продукта, а также необходимость трудоемкой очистки сточных вод от цинкор астворимых,комплексов.

С целью упрощения технологического процесса, повышения выхода и,качества целевого продукта предлагается способ получения производных 4,5-диаминоурацила общей формулы где R —.водород, метил, B0ccTBHoBлснием соединения общей формулы где Я имеет вышеуказанные значения, с последующим формированием и выделением целевого продукта, заключающийся в том, что восстановление проводят над никелем Ренея под давлением в водном растворе.

Процесс целесообразно проводить поддавлением 3 — 4 ат.я.

Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт повышенного качества (из которого после соответствующей обработки можно получать лекарственные вещества, от490802

8

"ц МИ

) %

0 !

"Н, 10

Составитель С. Дерябин

Техред Е. Подурушина Корректор И. Симкина

Редактор 3. Горбунова

Заказ 716/907 Изд, № 61 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» вечающие требованиям Госфармакопии г -изделия) с выходом 82,8 /о.

П р и мер. В реактор, снабженный пропеллерной мешалкой и насосом для ц ир куляции реакциона1ой массы, загружают 5 кг изо нитрозоурацнла (1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила), 25 л воды и 0,25 кг никеля Ренея.

Аппарат герметизируют и после продувки азотом .подают водород, .поддерживая давление 3 — 4 ат,я. При этом наблюдается повышение температуры от 25 до 60 С. Смесь выдерживают 3,5 — 4 час и .после прекращения поглощения водорода и снижения температуры процесс восстановления заканчивают. К полученному 4,5-днаминоура|цилу., частично растворенному в воде, приливают 3,05 кг муравьиной кислоты, катализатор отфильтровывают, фильтрат собирают,и формилируют при

72 — 75 С в течение 1 час,,после чего раствор охлаждают до 5 — 8 С, фильтруют и промывают 5 — 5 л охлажденной воды. Получают

4,058 кг (82,8% от теории на загруженное изонитрозосоединение) сухого беззольного формильного производного 4,5-диаминоурацила в виде кристаллических белых призм.

Предмет изобретения

1. Способ получения производных 4,5-диаминоурацила общей формулы где R — водород, метил, восстановлением соединения общей формулы

1! — 50H

Ф 1 1Н

О !

ПН, где R имеет вышеуказанные значения, с последующим формилированием и выделением целевого продукта, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества продукта, восстановление проводят над никелем Ренея под давлением .в водном растворе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят под давлением 3 — 4 ат,я.