Способ получения диметилформамида
АНИЕ ( ОПИС ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.05.72 (21) 1785541/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет Опубликовано 05.02.75. Бюллетень № 5 Дата опубликования описания 22.04.75 (51) М. Кл. С 07с 103/36 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.582.4 (088.8) (72) Авторы изобретения П. И. Видмаи, В. И. Базакин, М. Б. Недув, С. М. Зенчеико, 3. Ф. Диденко, Д. Ф. Шурыгина, T. И. Комаренко, Л. С. Сонькин и Л. И. Жуков Шосткинский завод химических реактивов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА Изобретение относится к способу получения органических растворителей, в частности диметилформамида (ДМФА). Известен способ, получения ДМФА взаимодействием муравьиной кислоты с диметиламином при 40 — 80 С с последующим разложением образовавшегося формиата диметиламина в токе диметиламина в среде ДМФА при 130 †1 С с одновременной отгонкой воды и диметиламина и дальнейшей ректификацией целевого продукта. Выход ДМФА 90 — 95ю/о Недостатком известного способа является длительность процесса (24 — 30 час). С целью интенсификации процесса предлагается проводить разложение формиата диметиламина в среде последнего при 100 †1 С, преимущественно при 145 — 150 С. При получении ДМФА предлагаемым способом процесс заканчивается за 1,5 мин без снижения выхода и качества целевого продукта. Пример. В круглодонную четырехгорлую колбу на 1 л, снабженную термометром, стеклянной трубкой для подачи диметиламина, обратным шариковым холодильником с отводом Вюрца на ловушку и капельной воронкой для муравьиной кислоты, загружают 150 мл муравьиной кислоты (d 1,22 г/см ) и, поддерживая температуру 60 — 70 С, через промежуточный дрексель-ловушку для воды подают газообразный диметиламин, получаемый при испарении его 25 — 40 /с-ных водных растворов на водяной бане с температурой 60 — 85 С. Реакция экзотермична, она заканчивается через 1,5 — 2 час (щелочная реакция по метиловому красному). После этого из капельной воронки в течение 2 час при непрерывной подаче диметил1О амина вводят 150 мл муравьиной кислоты и получают 750 мл формиата диметиламина. 375 мл формиата диметиламина загружают в четырехгорлую колбу на 1 л, снабженную термометром, капельной воронкой, стеклян15 ной трубкой для подачи диметиламина, насадочной стеклянной колонной с холодильником Либиха и приемником, присоединенным к вытяжной вентиляции для удаления газообразного диметиламина. В капельную воронку по20 мещают остальные 375 мл формиата диметиламина, погружают колбу в масляную баню и через дрексель непрерывно подают газообразный диметиламин, образующийся при испарении водного раствора, находящегося в кол25 бе на 2 л, установленной на водяной бане. При температуре верха колонны 100 С отгоняют 80 мл смеси воды и диметиламина, которые в дальнейшем не используют. При температуре верха колонны больше 100 С начи30 нают отбирать водный ДМФА при непрерывСоставитель T. Калинина Техред А. Камышникова Корректор 3. Тарасова Редактор T. Шарганова Заказ 678/11 Изд Ме 335 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 йой пбдаче диметиламина и введении его формиата из капельной воронки. Во время отбора водного ДМФА и введения соли температура в колбе повышается до 145 — 150 С, а температура верха колонны — до 125 — 130 С. Скорость отбора ДМФА и введения соли 120 — 140 мл/час. После введения всей соли водный ДМФА продолжает отбирать до тех пор, пока в колбе не останется 20 — 30 мл жидкости. Собранный в приемник водный ДМФА выдерживают 1 час в вакууме для удаления избытка диметиламина и получают 740 мл Водного ДМФА, содержащего 0,1 — 0,2 > формиата диметиламина, 0,3 — 0,4% диметиламина "> до 18% влаги. После ректификации на лабораторной стеклянной колонне получают 520 г ДМФА, соответствующего по всем показателям МРТУ-б09-45-14- 57. Выход товарного продукта 90 — 95% в пересчете на муравьиную, кислоту. Предмет изобретения 1. Способ получения диметилформамида взаимодействием муравьиной кислоты с диметиламином с последующим термическим раз10 ложепием образовавшегося формиата диметиламина в токе диметиламина и ректификацией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, разложение формиата диметиламина ведут в 15 среде последнего при 100 — 150 С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разложение формиата диметиламина ведут при 145 — 150 С.
