Способ получения нитробензола

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1>459065

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, саид-ву (22) 3аявлено 030772 (21) 1805136/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Опубликовано 150381. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 150 381 р )м. к.

С 07 С 79/10 Государственный комитет

СССР яо делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 546. .07(088.8) (72) Авторы ,изобретения

И.Б.Евзельман, А.Л.Штейн и Г.Г. Мартиросян

Восточный научно-исследовательский углехимический институт, Институт общей неорганической химии АН Армянской ССР и Кемеровский коксохимический завод (71) Заявители (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОБЕНЗОЛА

Изобретение относится к технологии получени я нитробензола, примен яемогo в промышленности органического синтеза, главным образом, для получения анилина.

Известны способы получения нитробензола нитрованием бензола азотной кислотой или ее смесями с последующей нейтрализацией кислого нитробензола водными растворами соды, аммиака, гидроокиси натрия.

Однако при этом наблюдается потеря продукта и образование сточных вод при нейтрализации, а также получение 15 продукта с влажностью около 0,3 oo.

По предлагаемому способу нейтрализацию проводят метасиликатом щелочноземельного металла при комнатной те л- 2() пературе. При этом нейтрализующий реагент используют в виде порошка, взятого в количестве, -ависящем от размера частиц и кислотности нейтрализуемой кислоты. В результате дости- 25 гается улучшение качества за счет получения обезвоженного продукта и исключаются обраэование сто.-ных вод и потеря вещества на стадии нейтрализации.

Пример 1. 400 r кислого нитробензола, полученного в промышленных условиях, при 21 С в течение

10 мин перемешивают с 2,82 r метасиликата кальция (CaS i0 ), для чего используют фракцию адсорбента 0О, 1 ыл. Затем нитробензол отделяют от адсорбента фильтрацией. Характеристика исходного кислого нитробензола и нитробензола, полученного предлагаемым способом, приведена в табл.1.

Пример 2. 400 г кислого нитробензола, полученного в промышленных условиях, в течение 10 мин при

23 С перемешивают с 3,,00 r метасиликата магния (NgS10g Н О), фракция

0,01 мм, Затем нитробензол отделяют от метасиликата магния фильтрацией.

Результаты испытаний представлены в табл.2.

Нитробензол, полученный по предлагаемому способу, полностью удовлетворяет требованиям, предъявляемым к нему ГОСТом 31.8-56 (см. табл.3).

Для отделения нейтрализованного нитробензола от водного раствора минеральных солей, образующихся при его нейтрализации водными растворами щелочей. применяют отстаивание. После

459065 отстаивания нитробензол все же содержит до 0,3% воды.

Пример 3. 200 г кислого нитробензола, полученного в лабораторных условиях нитрованием бензола смесью

HNOy и НС104 перемешивают 10 мин ори 20оС с 1,4 r метасиликата кальТаблица 1

Продукт

Непрозрачная(мутная) 0,210, 0,12 Кислая 0,307 жидкость .

Кислый нитробензол

Прозрачная жидкость 0,008

Нейтральная 0,029 м)

Определяется по методике, предусмотренной ГОСТом 318-5б .

Таблица 2 ерие

ы,Ъ

Непрозрачная (мутная) 0,230 0,15 жидко=ть

Кислый нитробензол

Кислая

О, 301

Прозрачная 0,007 жидко ть

Нейтраль- 0,027 ная

Нитробенэол, из которого ионы азотной и серной кислот удалены с помощью метасиликата кальция

Нитробензол, из которого ионы азотной н серной кислот удалены с помощью метасиликата магния ция (CaSiO ), для чего используют фракцию 0-0,1 мм. Эатем нитробензол отделяют от адсорбента фильтрацией.

Характеристика исходного кислого нитробензола и нитробензола, полученного предлагаемым способом, представлена в табл.4 °

459065

Таблица 3

Абсолютно прозрачный

Внешний вид

Аосолютно прозрачный

Удельный вес высушенного продукта (d )

1,201-1,205. 1,2025 1,2010

Температура застывания высушенного продукта, С

+5 3

+5,2

Не менее + 5

Содержание дннитробензола, вес.Ъ

0 12

0,10

Не более О, 2

Содержание непронитрованных углеводородов, об.Ъ

Нэ более 0,4

0,37

0,30

Общее содержание влаги, об. Ъ

Не более 0,3 реакция водной вытяжки

Нейтральная Нейтральная

Нейтральная

Таблица 4

Кислый; нитробензол

Непроэрач- 0,2 ная(мутная) жидкость

0,28

Кислая О, 310

Прозрачная жидкость 0,005"

Нейтральная 0,025 я-)

Определяется по методике, предусмотренной ГОСТом 318-56. отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества продукта и сокращения сточных вод, в качестве нейтралиэующего реагента используют метасиликат щелочноземельного металла.

Формула изобретения

Способ получения нитробенэола нитрованием бенэола азотной кислотой или ее смесями.с последующей обработкой продукта нейтралиэующим реагентом, ВНИИПИ Заказ 15Z6/40 Тираж 443 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Нитробензол, нейтрализованный, осушенный и очищенный предлагаемым способом

Прозрачная жидкость от светложелтого до светлокоричневого цвета без посторонних примесей с