Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соли триметилуринтрикарбоновой кислоты (алюмокрезона), которая находит применение в качестве аналитического реактива для спектрофотометрического определения алюминия и железа.

Известен способ получения соли триметилуринтрикарбоновой кислоты конденсацией о-крезотиновой кислоты с параформальдегидом при комнатной температуре в нитрозилсерной кислоте в течение 15 вЂ” 20 мин. Полученную реакционную массу выливают в воду, выпавший осадок последовательно обрабатывают водой, 10% -ным щелочным раствором, кислотой, а затем снова водой, после чего известным способом переводят кислоту в аммонийную соль.

Недостатком способа является необходимость дополнительной очистки целевого продукта, содержащего смолообразную примесь вследствие осмоления и исходную о-крезотиновую кислоту.

Так как при работе с количествами, большими, чем 0,6 г исходной о-крезотиновой кислоты, идет осмоление, способ является препаративным.

С целью повышения степени чистоты целевого продукта предложено процесс вести при постепенном прибавлении смеси о-крезотиновой кислоты и параформальдегида к нитрозилсерной кислоте в течение 0,5 0,7 час с

И последующей выдержкой при 55 вЂ” 60 С в течение 3 вЂ” 3,5 час.

Постепенное прибавление реагентов (в течение 0,5 вЂ” 0,7 час), температура реакции и выдержка после конденсации позволяют без

15 дополнительной очистки (обработки 10%-ным раствором щелочи и кислотой) получить хроматографически чистый продукт, удовлетворяющий требованиям аналитической практики.

Выход целевого продукта до 82%.

20 Данные хроматографического анализа полученных образцов реактива представлены в табл. 1.

459458

Таблица 1

Данные хроматограммы (бумага С-85, систсма изобутанол-этанол-вода в соотношении 3:2:2 с добавлением аммиака до 1, -ного содержания) Способ получения образца реактива

Пятно! 2

Коричневое пятно на старте

При УФ-облучении

Rf 0,5

Ярко-красное пятно, Rf 0,8

Известный

Ярко-красное пятно, Rf 10,8

Отсутствует в

Предлагаемый

Отсутствует

Приме ча ни е. Вещество с Rf 0,5 является о-крезотиновой кислотой, а с Rf 0,8вЂ” алюмокрезоном (установлено с применением „свидетелей"; коричневое пятно на стартевЂ” смолообразная примесь).

Результаты экспериментов приведены в табл. 2.

Та блица 2

Время прибавления смеси о-крезотиновой кислоты с параформальдегидом к нитрозилсерной кислоте, час

Чувствительность к алюминию (0,002 мг в 10мл раствора) Выход

Время выдержки, ТемператуНомер опыта

Примечание реактива, о ра конденсации, С час

Опыт поставлен по литературным данным. Необходима очистка в течении 10 вЂ” 12 час

Очистка не влияет на аналитические свойства реактива

То же

0,25

О, 030

0,25

18 вЂ” 20

1,5

0,030

0,25

30 вЂ” 35

0,035

0,040

0,042

80 вЂ” 82

0,25

1,5

3 вЂ” 3,5

60 вЂ” 65

75 вЂ” 80

60 вЂ” 65

Продукт осмоляется

Очистка не влияет на аналитические свойства реактива

То же

Реактив хроматографически однороден

То же

80 вЂ” 81

80 вЂ” 82

0,050

3 вЂ” 3,5

0,5 вЂ” 0,7

1,0

60 вЂ” 65

0,048

4 вЂ” 4,5

1,0

Предмет изобретения

* В опытах 4, 6 вЂ” 9 загрузку увеличивают до 1 г/моль.

Пример. В стакан емкостью 500 мл наливают 212 мл концентрированной серной кислоты, затем при перемешивании охлаждают ее до 0 С и небольшими порциями прибавляют 30 r нитрита натрия, поддерживая температуру от 0 до 5 С. Далее массу нагревают на водяной бане до 60 С и перемешивают

30 мин. К прозрачному раствору прибавляют в течение 40 мин небольшими порциями при

60 С смесь 3,6 г параформальдегида с 36 r 10 о-крезотиновой кислоты. По окончании загрузки реакционную массу выдерживают

3,5 час при 60 С, а затем охлаждают до комнатной температуры и выливают на 700 г льда. Выпавший осадок отфильтровывают и 15 промывают водой до исчезновения в промывных водах сульфат-ионов.

Полученную пасту растворяют в 750 мл

12,5 /о-ного водного раствора аммиака, раствор фильтруют, фильтрат выливают в выпар- 20 ную чашку и упаривают досуха на кипящей водяной бане. Получают 33 г алюмокрезона.

Выход 82О/о (считая на о-крезотиновую кислоту) .

Полученный реактив пригоден без очистки для спектрофотометрического определения алюминия и железа.

Способ получения триаммонийной соли триметилуринтрикарбоновой кислоты конденсацией о-крезотиновой кислоты с параформальдегидом в нитрозилсерной кислоте с последую щим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, процесс ведут при постепенном прибавлении смеси о-крезотиновой кислоты и параформальдегида к нитрозилсерной кислоте с последующей выдержкой при 55 вЂ” 60 C.

Способ получения нитробензола // 459065

Способ получения -(аминофенил)алифатических карбоновых кислот // 458978

Способ получения -(аминофенил)-алифатических производных карбоновых кислот, или их солей, или их -окисей // 458977

Способ получения -(транс-4оксициклогексил-2-амино-3, 5дибромбензил)-амина // 458976

Способ получения замещенных бис/кетовинил/ сульфидов // 458548

Способ получения ароматических азокислот // 458546

Способ получения амидов жирных кислот // 458545

Способ получения амидов жирных кислот // 458544

Способ получения , ""-диметилполиметилендиаминов // 458542

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Пропинил-диароматические соединения, фармацевтические и косметические составы на их основе // 2111204

Изобретение относится к новым пропинил-диароматическим соединениям, имеющим звено пропинила общей формулы (I) в котором Ar представляет радикал, выбираемый среди радикалов следующей формулы: где R1-H, -CH3, CH2OR6, -OR6 или -COR7; R6 X - радикал формулы или R2 и R3-H, низший алкил с прямой или разветвленной цепью или -OR6 или вместе R2 и R3 образуют 5 или 6-членный цикл; R4-H или низший алкил или -OR6, R5 = R4, R6-H или низший алкил или -OR9, R7-H, низший алкил или OR8 или , где R' и R''-H или низший алкил, R8-H или алкил, R9 - низший алкил; R10-H, низший алкил или радикал OR6; R11- радикал -OR6, при этом радикалы R10 и R11 вместе взятые, могут образовывать оксогруппу (C = O), а также их соли со щелочными или щелочноземельными металлами или цинком, и к использованию этих последних в фармацевтических составах, предназначенных для применения в медицине или ветеринарии или в косметических составах

Пропинил-диароматические соединения, фармацевтические и косметические составы на их основе // 2111204

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Бензоконденсированные соединения, фармацевтическая композиция на их основе, способ их получения и способ получения промежуточного продукта // 2114110

Изобретение относится к новым бензоконденсированным соединениям, к содержащим их фармацевтическим композициям, к способу их получения, а также к способу получения промежуточного продукта

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Производные бис-(фенил)этана и фармацевтическая композиция на их основе // 2118311

Изобретение относится к соединениям формулы в которой R1 и R2 каждый независимо представляет алкоксильную группу, содержащую 1 - 4 атомов углерода, R3 - H или алкилкарбонильная группа, содержащая 2 - 5 атомов углерода, R4 - алкоксильная группа, содержащая 1 - 4 атомов углерода, в свободной форме, а также, если таковые существуют, в виде соли

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы