Способ приготовления однороднопористогоносителя

ВОесоюв ..аи

Юлентно- тех ы честемеа

4Ыи вэтека МЩ

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”

Кл. 42/, 4/16

Заявлено 28,I.1969 (№ 1302794/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 17.1V.1970, Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 7ХП1.1970

МПК С 01п

УДК 543 (544) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. В, Киселев, T. Б. Гаврилова и Н. И. Брызгалова

Московский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОДНОРОДНОПОРИСТОГО

НОСИТЕЛЯ

Таблица

Структурные характеристики ряда носителей

Эффективный радиус пор г„мк

Удельная поверхность,!

5, ме/г

Общий объем пор V -, сма/г

Насыпной вес, г/слР

Адсорбеит

Сферохром-!

Хромосорб-%

11орохром-A

0,57

0,27

0,25

0,65 1,0

1,80 2,0

1,80,, 8,9

1,2

1,5 (1,0

Известен способ приготовления отечественного носителя сферохрома-1 на основе диатомита Инзенского месторождения, который заключается в обработке гранулированного фракционированного диатомпта содой с последующим прокалнванием при высокой температуре. Полученный таким образом носитель сферохром-1 обладает, однако, недостаточной геометрической однородностью и незначительным объемом пор, уступая в этом отношении лучшему из импортных носителей — хромосорбу-% фирмы «lonnes Manville».

Целью предложенного изобретения является улучшение качеств носителя для газожидкостной хроматографии.

Способ заключается в следующем.

Предварительно измельченный диатомит с однородными гранулами сепарируют по размерам пор методом седиментации пз водной суспензии. Выделенную таким образом фракцию отмывают трп раза 5 М соляной кислотой и сплавляют с 5 — 7% соды от общего веса прн температуре 1100 — 1200 С для придания необходимой механической прочности.

По своим характеристикам полученный носитель обладает преимуществом геометрической однородности, значительно большими

10 размерами и объемом пор, а также большей чистотой по сравнению со сферохромом-1.

В таблице представлены данные, характеризующие структурные (см. также чертеж) и

15 хроматографнческпе свойства носителя, полученного на основе днатомпта Джрадзорского месторождения (порохрома-4) в сравнении со со сферохромом-1 и хромосорбом-Г, 269574

Еб 44 Ф2 50

e9r,, Л

Составитель Л. К. Жаркова

Редактор Б. С. 14анкина Техред А. А. Камышникова Корректор Н. А. Митрохина

Заказ 2140!7 Тираж 480 Подписное

Ц1!ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типографии, пр. Сапунова, 2

Пример. Приготовление носителя проходит по следующим стадиям. а) Сепарирование. Исходный дпатомит измельчают, отбирают узкую фракцию 0,1б—

0,20 лл. 10 сяв порошка диатомата тщательно суспендируют в 1 л воды комнатной температуры в течение 1 яин. Суспензии дают отстояться в течение 1 мин, а затем сливают

800 сла суспензии в кюветы для центрифугирования. К оставшимся 200 сна суспензии добавляют до 1 л воды и повторяют предыдущую операцию. Подобную двукратную седиментацию проводят со следующей порцией диатомита и т. д.

Верхняя фракция диатомита отличается от исходного большим объемом пор, большим их размером и большей однородностью распределения.

На чертеже изображены дифференциальные кривые распределений пор по размерам для разных фракций сепарирования. б) Отмывка. Поскольку исходный диатомит включает в свой состав окислы железа и алюминия, верхнюю фракцию диатомита подвергают обработке 5 N соляной кислотой при нагревании три раза. Затем диатомит отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион Cl и высушивают при

250 С до постоянного веса. в) Сплавление с Ха СОа. Высушенный диатомит тщательно смешивают с карбонатом

5 натрия, взятым в количестве 5% от общего веса, уплотняют до постоянного объема, прокаливают при 1200 С в течение 3 час. После прокаливания отсеивают хроматогр афическую фракцию 0,5 — 0,25 лл. Полученный диатомо10 вый носитель имеет белый цвет. его насыпной вес составляет 0,25 с.ив/г; V =1,8 с,нз/г; S=

=1 лв/г; V, =8,9 лк. рИ водной вытяжки равняется 8.

15 Предмет изобретения

Способ приготовления однороднопористого носителя для газовой хроматографии из диатомита путем измельчения его, отбора нуж20 ной фракции, обработки 4 — 5 N раствором

НС1, просушки при 200 — 250 С и сплавления с содой при 1100 — 1300 С, отличающийся тем, что, с целью получения носителя с однородными порами, исходный диатомит перед об25 работкой кислотой сепарируют по размерам пор методом седиментации из водной суспензии.