Способ получения 2-метил-3-нитро4-метоксиметил-5-циан-6- оксипиридина
Ф с
О П И С= - Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (1)) 9050 (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 14. 12.72(21) 1858214/23-4 с присоединением заявки l4 " (32) Приоритет—
Опубликовано 05,11,74. Бюллетень № 41
Дата опубликования описания 18.07.75 (51) М. Кл.
С 07.. cL 31/20
С 07: cL 31/30
С 07 d 31/48
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) 7ДК 547.821.411, .2.07 (088.8) ю (72) Авто ы Н.В.Лобанов, А.П.Таран, Б.М,Гаврилов, В.П.Чехун, В,А.Папанов изобретения и Г.К.Мирошникова
Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета и Краснодарский комбинат биохимических витаминных препаратов им.К.Маркса (71) Заявители; (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-3-НИТРО-4-МЕТОКСИМЕТИЛ-5-UHA Н-6-ОКС ИПИР ИДИ НА использование способа в промышленности.
С целью устранения указанных выше
Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-метил-3-нитро 4-ме токсиметил-5-циан-б-оксипириднна, который является промежуточным продуктом в, синтезе витамина В
Известен способ получения 2-метил-3-.
) нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-оксипири-: дина (нитропиридона) путем нитрования
2-метил-4-метоксиметил-5-циан-б-окси-, ниридина (пиридона) концентрированной азотной кислотой в среде уксусного анги-, дрида в присутствии мочевины При температуре от 0 до 45 С с последуюшим для о тельным выдерживанием при 25 С. о
Недостатками такого способа являются длительность процесса, а также высокая вязкость нитромассы, что затрудняет недостатков/предложено реакцию нитрова- ния проводить при 90-93 С, Длительность процесса нитрования по предложенному способу уменьшается в
5 23 раза. Вместе с тем значительно по- нижается вязкость нитромассы.
Пример 1. Получение нитропиридона по периодической схеме.
В колбу объемом 100 мл, снабжеынуто ц> мешалкой, обратным холодильником. рубашкой охлаждения и термопарой, загружают
45 мл заранее приготовленной суспензии пиридона с мочевиной в уксусном ангидриде. Затем при непрерывном перемешит5 ванин и охлаждении в течение 8-12 мин приливают 5 мл концентрированной aamной кислоты.
Данные о режиме процесса нитрования и показатели получаемого нитропродукта рО приведены в табл.1.
449050
М
Таблиц
Вязкость
Характеристика нытропиридона
Время прилива
HgO3, мин.,Температура
Мюцесса, ос реакционной массы, спз
Степень Выход, чистоты, %
Температура плавления, оС
300
64,0
63,8
97,0
96,5
210-211
209-210
43-45
65,3
64,5
97,8
97,0
211-212
210-211
90-93
Таблица 2
Температура процесса, оС
Производительность
Характеристика нитропиридона
Вязкость реакционной массы, спз реактора по нитромассе, л/час
Температура Степень Выход, плавления, чистоты, ос о
45-50
2 10-2 11 97,5
209-2 10 97,0
250
90-9, 3
209-21 1
209-21 О
97,8
97,2
64,9
64,7
Данные, приведенные в табл. 1, пока-, зывают, что нитропиридон, полученный при 90-93 С, содержит основного вешества /не меньше, чем нитропиридон, полученный при 43-45 С. Весовой выход о китропиридона для предложенного температурного режима в среднем на 1,3 .". выше, чем для ранее используемого. В то же время вязкость реакционной массы значительно уменьшается.
Jl р и м е р 2. Получение »итропиридона по непрерывной схеме.
Автоматизированный процесс непрерыв»ui о »итрования пиридона проводят в гори. онтальггом трубчатом секцион»рованном
I реакторе емкостью 10 л с мешалкой шне р кового типа и разде.пьными рубашками охлаждения для каждой секции. успензин пиридона с мочевиной в уксусном ангидриде и азотную кислоту подают в реактор насосами-дозаторами типа НД. Суспензия поступает в первую секцию реактора, а обшее количество расходуемой НКО распределяется на четыре потока и направ ляется в первые четыре секции реактора.
Получаемая нитромасса из реактора посту-. пает в аппарат термической выдержки, а затем на кристаллизацию и фильтрацию.
Результаты испытаний приведены в табл.
449050
Составитель E. I оРдеев
1 еда ктор Горбунова 1 ехред Н.Xанeeва Корректор H.Ñòåëüìàõ
Изд. М Тираж Подлисно«
Заказ g Я5 ф!
1!!И!!!И! Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Г1реднриятне «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
Данные, приведенные в табл. 1 и 2, показывают, что длительность процесса нитрования уменьшается практически в
2-3 раза, что соответствует увеличению производительности, Одновременно сущест венно снижается вязкость реакционной массы, улучшаются характеристики текучести и транспортабельности. Нитропиридон, полученный по предложенному способу, имеет высокие качественные характеристики (степень чистоты 97,297,8 с ), весовой выход его повышается в среднем на 0,8-1,2 ;, Безопасность проведения процесса нитрования пиридона при 90-93 С обесо печивается использованием системы автоматической зашиты. B .ходе исследования этого процесса при 90-93оС не отмечалось выбросов реакционной массы, хлопков, взрывов.
Предмет изобретения
Способ получения 2-метил-3-нитро19 -метоксиметил-5-циан-6-оксипиридинв путем нитрования 2-метил-4-метоксиметил-5-циан-6-оксипиридина концентрированной азотной кислотой в среде уксус.ного ангидрида в присутствии мочевины, 15 о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью ускорения процесса, реакцию нитрования проводят при 90-93 С.
