Способ получения л-гр?г-бутилфенолав п ':' sфшд тжт
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
111> 434077
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.05.72 (21) 1780394!23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.06.74. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 14.11.74 (51) М. Кл. С 07с 39, 06
Государственный камнтв
Совета Министров СССР па делам нзооретеннй и открытий (53) УДК 547.563.08 (088.8) (72) Авторы изобретения
П. С. Белов, В. И. Пономаренко и Б. Л. Ирхин
Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТРЕТ-БУХИЛФЕНОЛА
Изобретение относится к способу получения п-трет-бутилфенола, применяемого в производстве синтетических смол, антиоксидантов и других химических продуктов.
Известен способ получения и-трет-бутилфенола путем алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом при нагревании в присутствии кислотного катализатора, например катионообменной смолы, с последующим выделением целевого продукта рсктпфикацией или кристаллизацией и рециркуляцией непревращенных реагентов и побочных продуктов — полиакилфенолов. Выход кристаллического целевого продукта не превышает 60% от теоретического. Недостатком известного процесса является также сложность процесса рециркуляции непревращенных реагентов и пол иалкилфенов, обусловленных различным фазовым состоянием сырья, целевого и побочных продуктов.
С целью повышения выхода кристаллического продукта и упрощения процесса предлагают последний вести в присутствии изооктана.
По предлагаемому способу фенол растворяют в изооктане и ведут процесс алкилирования в известных условиях. Далее из алкилата выделяют кристаллизацией и-трет-бутилфенол и маточный раствор непревращенного фенола, невыкристаллизовавшегося и-трет-бутилфенола и полиалкилфенолов в изооктане подвергают повторному алкилированию.
Предлагаемый способ позволяет повысить
5 выход кристаллического и-грег-бутилфенола до 80% от теоретического и упростить процесс, а также сократить образование побочных продуктов полиалкилфенолов.
Пример. К смеси фенола (2,7 г) и алкил10 фенолов (1,2 г п-трет-бутилфснола, 0,12 г отрет-бутилфенола и 0,98 г дп-трет-бутилфенола) в растворе пзооктана (30 r), которую получают после однократного алкилирования фенола изобутиленом и выделения и-трет-бу15 тилфенола кристаллизацией, добавляют 3 г фенола и проводят повторное алкилирование изобутпленом в присутствии 3 г катионита
КУ-2 в Н-форме при 100 С в течение 4 час.
Получают 39 г раствора алкилфенолов в
20 изооктане, фенольная часть которого содержит, вес. О о:
Фенол 25 и-трет-Бутилфенол 62,1 о-трет-Бутилфенол 0,1
25 2,4-ди-трет-Бутилфенол 12,8
Этот раствор подвергают кристаллизации при 5 С в течение 15 мин и получают 4,9 r целевого и-трат-бутилфенола; т. пл. 100 С (выход 79",о от теоретического).
434077
Предмет изобретения г оставитель К. Коренев
Техред Т. Курилко
Редактор T. Никольская
Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова
Заказ 2961/7 Изд. ¹ 1755 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комигета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Cnoi об получения и-трет-бутилфенола алкилир ванием фенола изобутиленом нли изобутиловым спиртом при нагревании в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением целевого продукта известныМи црнемами g ре11иркуляцией ненревращенных реаг@нуод и нол@алкилфенолов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого. прьодукта и упрощения про5 цесеа, ноеледний ведут в присутствии изооктана.

