Способ получения алкилфенолов

ЗИ889

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Се)еа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 11 1!.1969 (№ 1305880/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 19.т/1!1.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 06.X.1971

МПК С 07с 39/06

С 07с 37/14

Комитет ао делам иаебретеиий и сткрмтий при 6ееете йтииивтрее

СССР

УДК 547.562.1 21.024.07 (088.8) Автор изобретения

Э. И. Эльберт

Заявитель

Кузнецкий филиал Восточного научно-исследовательского углехимического института

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛОВ

15

114 С

129 С

174 С

204 С

13

20

Изобретение относится к способам получения алкилфенолов, которые находят широкое применение в органическом синтезе. На их основе производят синтетические волокна, поверхностно-активные вещества и другие продукты.

Известен способ получения алкил фенолов путем алкилирования фенолов олефиновыми углеводородами в присутствии чистой или промотированной фтористым водородом окиси алюминия.

Однако применение в качестве катализатора у-окиси алюминия приводит к снижению выхода алкилфенолов за счет гидратации фенолов.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено катализатор обрабатывать промотором — щелочным металлом в количестве 0,05 — 0,1%.

В качестве сырья используют суммарные фенолы из смолы полукоксования бурого угля. Фенолы выделяют щелочной экстракцией, феноляты очищают от нейтральных масел.

Кроме того, суммарные фенолы подвергают гидрокрекингу при давлении 1 — 5.атм на алюмомолибденовом катализаторе, промотированном 2 — 8% окиси хрома при 400 — 520 С, молярной концентрации водорода 3 — 6. В результате получают сырье, которое содержит (в %):

Фенол 78,81 о-Крезол 8,96 м-Крезолы 3,24

2,3-Ксиленол 9,46

Неидентифицировано 3,54

Состав и свойства полимердистиллата, используемого в качестве алкилирующего агента, следующие:

Плотность, г/сла 0,772 пас 1,4251

Мол. вес 143,80

Йоднсе число по Маргашесу 171,0

Содержание непредельных углеводородов. /о 97,2

Фракционный состав, об.% при температуре ") Алкилирование осуществляют в присутствии в качестве катализатора фторированной окиси алюминия, промотированной щелочным металлом для подавления гидратирующей способности.

" ) Примечание. Начало кипения 99 С, конец кипе30 ния 226 С, 311889

Примеры

1 (Показатели

Гидрогенизат суммарных фенолов

КУ-2 Al O +

0,08 МеОн

Суммарные фенолы исходные

Сырье

Катализатор .

КУ-2

А1 0, +

0,08% МеОН

Полимерд

140

Алкилирующий агент

Температура алкилирования, С

Отношение фенол: истиллат

120

110

1:2

50,6

176,1

1:2

89,0

226

1:2

68,0

220

1:2

73,4

212

Нет

Нет

Нет

Нет

Предмет изобретения

Составитель Л. И. Крючкова

Редактор 3. Н. Горбунова Техред Е. Борисова Корректор Л. В. Ларгина

Заказ 2686/3 Изд. № 1155 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Синтез алкилфенолов проводят периодически в круглодонной колбе с мешалкой, термометром, капельной воронкой и ртутным гидрозатвором.

Фенолы с катализатором нагревают на глицериновой бане до 80 — 90 С, а затем в течение

60 мин по каплям добавляют полимердистиллат в соответствующем объемном отношении, после чего температуру в колбе повышают до 95 — 135 С, и синтез продолжают в течение

2,5 — 3 час. По окончании синтеза алкилат отделяют от катализатора фильтрованием. Каалкилирующий агент .

Концентрация катализатора, Выход алкилфенолов, %

Мол. вес алкилфенолов

Содержание нейтральных примесей в алкилфенолах, 9о

1. Способ получения алкилфенолов алкилированием фенолов олефиновыми углеводородами в присутствии фторированной окиси алюминия в качестве катализатора при температуре до 200 С и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода тализатор возвращают в рабочий цикл, а алкилат ректифицируют под вакуумом для выделения непрореагировавших фенолов и полимердистиллата и алкилфенолов.

5 Окись алюминия обрабатывают раствором соли МеОН с таким расчетом, чтобы концентрация щелочного металла не превышала

0,1%. Катализаторы сушат, прокаливают при

400 †4 С.

10 Примеры получения алкилфенолов из суммарных фенолов смолы полукоксования бурого угля приведены в таблице. целевого продукта, катализатор промотируют щелочным металлом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промотор берут в количестве 0,05 — 0,1%

МеОН.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве исходных фенолов берут суммарные фенолы смолы пиролиза угля.