Способ получения л^-диэтинилбензола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 43ll53
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.07.72 (21) 1813858, 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 18.11,74 (51) М. Кл. С 07с 15/02
Государственный комитет
G0B8TB Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.532(088.8) (72) Авторы изобретения
И. Л. Котляревский и Э. К. Андриевская
Институт химической кинетики и горения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ lV-ДИЭТИНИЛБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способу получения п-диэтинилбензола, применяемого в синтезе органических полупроводников, термостойких пленкообразующих материалов и лекарственных препаратов.
Известен способ получения а-диэтинилбензола дегидробромированием 1,4-бис- (а,Р-дибромэтил) -бензола раствором высококипящего алифатического диола, содержащим гидроокись щелочного металла. Раствор диола готовят растворением гидроокиси щелочного металла в воде или метиловом спирте с последующим добавлением диола и выпариванием воды или метанола, С целью упрощения процесса предлагается гидроокись щелочного металла использовать в виде суспензии в органическом растворителе с добавкой алифатического спирта в количестве не более 1% от веса гидроокиси.
В качестве гидроокиси щелочного металла можно применять сухой порошкообразный едкий натр или едкое кали, причем едкое кали активнее. Щелочь применяется в 3 — 4-кратном избытке. Из растворителей можно использовать гексан, гептан, петролейный эфир, бензол и другие инертные к щелочи жидкости. Бензол наиболее удобен, так как его температура кипения достаточно высока для того, чтобы обеспечить энергичное протекание дегидробромирования и достаточно низка для того, чтобы отогнать его от получаемого высоко летучего Il-диэтинилбензола.
Количество растворителя весьма невелико и равно по весу количеству применяемой щелочи. Так, для получения 37,5 г и-диэтинилбензола используют 350 — 400 мл бензола. Для активирования поверхности порошкообразной щелочи можно брать любой растворимый в воде спирт, однако удобнее всего применять то продажный 95%-ный этиловый спирт. Количество спирта не превышает 1% от веса взятой щелочи. Реакцию можно проводить и без спирта, однако продукт в этом случае бывает загрязнен бромидами.
15 П р и мер 1. В колбу на 2 л с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 600 г порошкообразного едкого кали, 800 мл бензола и 2 мл 95 %-ного этанола, нагревают до 80 С и порциями в течение
1 час вносят 300 г 1,4-бис-(а,р-дибромэтил)бензола (т. пл. 155 — 156 С), перемешивают
1 — 1,5 час, внося одновременно еще 10 мл
95%-ного этанола. После охлаждения в реакционную смесь добавляют воду до растворения бромистого калия и избытка щелочи, бензольный слой отделяют, сушат, продавливая через небольшой слой хроматографической окиси алюминия, отгоняют бензол, затвердевший продукт промывают небольшим
ЗО количеством холодного петролейного эфира и
431153
Предмет изобретения
Составитель Т. Раевская
Техред Т. Курилко Корректор И. Позняковская
Редактор Т. Шарганова
Заказ 2791/13 Изд. И 933 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 получают 75,4 г (90% ) п-диэтинилбснзола, т. пл. 95 — 96 С. Для окончательной очи.тки вещество сублимируют в вакууме (15 — 20 мм).
Пример 2. В стеклянный реактор на 25 л с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 8 кг порошкообразного едкого кали, 8 л бензола и 25 мл этанола, нагревают до 80 С и вносят порциями (за 60 мин) 4 кг тетрабромида, перемешивают
2 час при 80 С, добавляя еще 150 мл спирта.
После обработки получают 0,78 кг и-диэтинил 6ензола.
Способ получения и-диэтинилбензола дегидробромированием 1,4-бис-(к,Р-дибром5 этил)-бензола в присутствии гидроокиси щелочного металла и спирта с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидроокись ще10 лочного металла используют в виде суспензии в органическом растворителе с добавкой алифатического спирта в количестве не более
1 % от веса гидроокиси.
