Способ экстракционно-фотол1етричнекого определения молибдена (vi)
Q Il И С А Н И Е пц 4209I3
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.11.71 (21) 1717388/23-26 (51) М. Кл. G Оlп 21/24
В Old 11/04
С Olg 39/00 с присоединением заявки (32) Приоритет
Опубликовано 25.03.74. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 21.08.74
-Государственный; комитет
Совета Министров СССР во делам ныбрвтений и открытий (53) УДК 543.42.062:546. .77(088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
В. Н. Подчайнова и В. А. Яценко
Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ЗКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧ ЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (Vl) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам экстракционно-фотометрического определения молибдена.
Известен способ экстракционно-фотометрического определения молибдена (VI) в сплавах, включающий экстрагирование молибдена из соляпокислого анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии органического азотсодержащего реагента.
Такой способ характеризуется недостаточно высокой точностью, избирательностью анализа и его длительностью. Определению молибдена мешают медь, олово, ванадий, трехвалентное железо, рений, ниобий.
Цель изобретения — повышение точности, избирательности, а также сокращение времени анализа.
Это достигается тем, что в качестве реагепта берут нафтальгидразид изоникотиновой кислоты.
Оптимальными условиями определения являются: 1,5 — 2,0 н. соляная кислота, 75—
100-кратный избыток реагента. В качестве экстрагента берут хлороформ. Время экстрагирования 2 мин. Чувствительность определения составляет 0,5 мгк в 10 мл экстракта. Мешающее влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют введением аскорбиновой кислоты.
Определению мешают избытки титана (IV), рения и ниобия.
П р и м с р. Раствор испытуемого образца, полученный после разложения навескп 0,1—
1,0 г в смеси соляной и азотной кислот, переносят в мерную колбу на 100 — 200 мл и доводят до метки 1,5 — 2,0 и. соляной кислотой. Отбирают пипеткой 5 — 10 мл исследуемого раствора и помещают в делпгельную воронку, приливают 1 — 2 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2 — 4 мл 0,2%-ного спиртового раствора нафтальгидразида изоникотиновой кислоты и перемешивают, После этого в делительпую воронку приливают 5 — 10 мл хлороформа и экстрагируют в течение 2 мин, экстракт фильтруют в кювету с толщиной слоя l 1 — 2 см (все стадии анализа повторяют с раствором стандартного образца стали с аналогичным содержанием компонентов, по без молибдена) . Оптическую плотность замеряют на ФЭК-56 со светофильтром ¹ 5. Содержание молибдена рассчитывают по калибровочному графику, построенному Ilo растворам стали, взятой для холостого опыта, с добавлением переменных количеств молибдена.
Относительная ошибка определения составляет +- 3%.
Предмет изобретения
Способ экстракционно-фотометрического определения молибдена (VI), включающий экс30 трагирова ие молибдена пз солянокислого анализируемого раствора органическим рас420913
Составитель В. Яценко
Корректор Т. Хворова
Техред А. Камышник:esa
Редактор T. Загребельная
Заказ 2042/16 Изд. № 657 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 творителем в присутствии органического азотсодержащего реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, изоирательности, а также сокращения времени анализа, в качестве реагента берут нафтальгидразид изоникотиновой кислоты.
