Патент ссср 417410
патенти ---:. -: еокаи биб4иоте! а МЬА
417410
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИД!ЕТЕЯЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
З»явлено 24.1К1972 (№ 1777331/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубли ковано 28.11.1974. Бюллетень ¹ 8
М. Кл. С 07с 49/44
Государственный комитет
Воввта Министров CGA ио делам изобретений и открытий
УДК 547.572.07(088.8) Дата опубликования описания 16Х11.1974
Авторы изобретения
H. М. Морлян, С. М. Габриелян и Л. О. Ростомян
Ереванский завод химических реактивов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОФОРО IA
Изобретение относится к способу получения изофорона, который находит широкое применение в качестве растворителя для нитроцеллюлозы, а также в качестве исходного продукта для получения ряда органических соединений.
Известен способ получения изофорона конденсацией окиси мезитила и ацетоуксусного эфира с последующим выделением целевого продукта известными присмами. Г1роцссс проводят в присутствии этилата натрия, выход изофорона составляет 25 — 30%, продолжительность реакции около 200 час.
Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, образование большого количества побочных продуктов и продолжительность процесса.
С целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта процесс проводят в присутствии карбонатов щелочноземельных металлов, например, карбоната калия.
Предложенный способ прост в исполнении, сокращает продолжительность процесса до
4 — 5 час и позволяет увеличить выход изофорона до 60 — 65% от теории.
Пример. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 67,5 r (0,5 М) ацетоуксусного эфира, 6 г углекислого калия и из капельной воронки в течение !0 — 15 мпп прикапывают 50 r (0,5 М) окиси мезптила.
Смесь перемешпв»ют 1 час прп комнатной температуре, затем 3 час кипятят í» масляной бане. Добавляют 100 мл воды, кипятят сщс
1 час и удаля|от тройной»зеогроп воды, окп10 си мезитпла и»цетоуксусного эфира при
85 — 87 С.
К оставшейся в колбе массе добавляют
150 мл воды, отделяют верхний маслянистый слой и перегоняют в вакууме, собирая про15 дукт с т. кип. 110 — 115 С/10 мм. Выход изофорона 41 — 45 г (60 — 65% от теоретического).
Предмет изобретения
20 Способ получения изофорона конденсацией окиси мезитила и ацетоуксусного эфира с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и уве25 личения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии карбонатов щелочноземельных металлов, например кар бои ат» калия.
