Способ очистки y-ацетопропилового спирта

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 5/02

Заявлено 20.1Х.1968 (№ 1273831 23-4) с присоединением заявки X

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 17.Х.1969. Бюллетснь № 32

Дата опубликования описания 25.111.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.451.63.07 (088.8) i:fь ° t. 2 у 1

БИБ"1ИОте11А

Авторы изобретения

Е. Е. Михлина, А. Д. Янина и Л. Н. Яхонтов

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевт ческий институт им. Серго Орджоникидзе

3 аявитсль спосоБ очистКи i:-Ацетопропилового cHI4pTA

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу очистки у-ацетопропилового спирта, который пмсст широкое применение в синтезах лекарственных препаратов.

В производстве у-ацетопропиловый спирт получают с содержанием основного вещества

68 — 73%. Используемые в производстве приемы для выделения и очистки у-ацетопропплового спирта не позволяют получать спирт более высокого качества.

Предложен способ получения у-ацетопропилового спирта с содержанием основного вещества 96 — 98,4%. Способ нов и полезен, так как качество спирта играет большую роль для производств, которые используют у-ацетопропиловый спирт как сырье.

Способ состоит в том, что товарный продукт, содержащий 2-метил-4,5-дигидрофуран п 2-метил-2 (у-ацетилпропилокси) -тетрагидрофуран, обрабатывают водой при рН пе выше

5,3 или разбавленной минеральной кислотой при рН, равном 1,5 — 2,5, при температуре

20 — 30 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Г1 р и м е р 1. 50 г у-ацетопропилового спирта (73,6)/,-ного содер)кания основного вещества по ацетилированию) и 30 ил 0,001 н. соляной кислоты (рН раствора N 2,8) перемешивают прп 20 — 22 С в течение 1 час. Водный раствор насьпцают поташом и экстрагируют хлороформом. \лорофорхгный раствор сушат поташом, упарпвают и перегоняют в вакууме.

Получают 45,8 г (91,5%) у-ацетопрошглового спирта. со.гержащего 98,6% основного вещества прп определении как по ацетилированию, так и по методу оксимирования.

Пример 2. 20 г у-ацетопропилового спирта такого же качества, что и в примере 1, 10 смешивают с 10 игл дистиллированной воды (рН 5,3), выдерживают 20 час прп 20 — 22 С.

После аналоги IHQH обработки получают

18,4 г (92з/,) у-ацетопропилового спирта, содержащего 96,4 ц основного вещества прп оп15 ределении по ацетилировашпо.

Способ очистки у-ацетопропилового спирта, 20 отличагощайся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, товарный у-ацетопропиловый спирт, содержащий 2-метил-4,5дигидрофуран и 2-метил-2 (у-ацетилпропилокси) -тетрагидрофуран, обрабатывают водой

25 при рН не выше 5,3 илн разбавлегиюй минеральной кислотой прп рН, равном 1,5 — 2,5, при температуре 20 — 30 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.