Патент ссср 413178
Всесоюзная
В4ФЬнтн лио t
Союз Советсни1а
Социалистических
Республик
О П И-C-М- Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01111.1972 (№ 1754360/23-4) с присоединением заявки №
М. Кл. С 10m 1/48
С 07f 9/16
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Приоритет
Опубликовано 30.1.1974. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 28Х.1974
УД К 621.892,8 (088.8) Авторы изобретения
В. И. Исагулянц, В, Р. Меликян и В. В. Покровская
Заявитель
Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ
К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ
Изобретение относится к области получения присадок к смазочным маслам типа солей диэфиро-дитиофосфорных кислот па основе замещеппых фенолов, имеющих в своей структуре 1,3-диоксановое кольцо.
Известен способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алкилфенолов с пятиссрнистым фосфором последующей обработкой продукта реакции окисью или гидр атом окиси щелочноземельного металла.
Эти присадки обладают моющими, антиокислительными и антикоррозионными свойствами.
С целано улучшения качества присадки алкилфенол предварительно модифицируют винил- (1,3-диоксаном) . В результате получают синтезированные присадки, которые обладают лучшими антикоррозионными и моющими средствами.
Исходные диоксаны-1,3 с винильной связью могут быть получены конденсацией диолефинов с формальдегидом в присутствии кислых гомогенпых и гетерогенных катализаторов.
В качестве диолефинов могут быть применены дивинил, изопрен, фепопрсп, хлоропрен, 4-винилциклогексеп-1, винилпорборпен и т. д.
Пример. Получение диоксанов-1,3 с винильной связью.
Смесь 68 r (1 моль) изопрена, 60 г (2 моль)
36%-ного раствора формалина и 25 г катиопообмепной смолы марки КУ-2 вводят в реактор и перемешивают при температуре 40—
45"С в течение 4 — 5 час. Катализатор отделяют фильтрованием от реакционной смеси, продукты реакции экстрагируют бензолом.
После отгонки растворителя и непревращенного изопрепа в результате вакуумной раз1о гонки получают 4-метил-4-винил-диоксан-1,3, имеющий т. кип. 153 — 4 С/760 мм рт. ст. Выход 55 — 60% на превращенный изопрен. Конверсия изопрена составляет 50 — 60%.
15 Алкилирование товарного алкилфенола, ко. торый получают алкилированием фенола полимербензином, 4-метил-4-винилдиоксаном-1,3 проводят в избытке алкилфенола (на 1 моль диоксана-1,3 берут от 2 до 6 моль замещен20 ного фенола). Реакцию проводят при температуре 100 — 130 С в течение 8 — 12 час. Количество катиопита составляет 25 — 60% на алкилирующий агент. По окончании опыта отделяют катализатор фильтрованием, непре25 вращснный диоксан отгоняют.
Получение диэфпродитиофосфорной кпсI AT!! .
64,8 г (0,2 моль) полученного дизамещеппого фенола разбавляют равным количеством по
30 весу толуола и смесь нагревают до 80 С.

