Патент ссср 410029
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13,1Ч.1972 (№ 1772072/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 05.1.1974. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 16Х.1974
М. Кл. С 07f 9/40
Государственный комитет
Савета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.241.07(088.8) Авторы изобретения
3. С. Новикова, С. Н. Машошина и И. Ф. Луценко
Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
АЛ К ИЛ EH (ФОСФО Н ИТО)ДИФОСФО НАТО В
Предмет изобретения
1
Изобретение относится к новому ранее не известных типов фосфорорганических соединений общей формулы (RO),Р (О) СН вЂ” CH,Р (О) (OR), !
Р (ОК), где R — одинаковые или разные алкилы.
Полученные соединения могут найти применение в качестве комплексообразователей, а также для синтеза новых типов фосфорорганических комплексонов и экстрагентов.
Предлагаемый способ получения алкилен(фосфонито) дифосфонатов заключается в том, что тетраалкилпирофосфит подвергают взаимодействию с диалкилвинилфосфонатом при нагревании, желательно до 100 — 200 С, в атмосфере инертного газа, например аргона, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Процесс протекает по схеме: (RO),Р— Π— Р (OR), + (RO),P (О) СН = CH, -+ (КО),Р (О) СН вЂ” СН,Р (О) (ОК), !
P (OR)3 где R — одинаковые или разные алкилы.
Пример. Получение теграэтилэтилен (0,0диэтилфосфонито) -1,2-дифосфоната (реакцию проводят в токе сухого аргона).
-Й Й Е 41002
Смесь 13 r (0,05 моль) тетраэтилпирофосфита и 8,2 r (0,05 моль) диэтилвинилфосфоната нагревают 3 час при 170 С. Контроль за ходом реакции ведут методом ИК-спектроскопии. При исчезновении полосы поглощения, соответствующей С=С-связи винилфосфоната, нагревание прекращают. Реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 15 г (70 /о ) целевого продукта, т. кип. 140 С/
10 /0,01 мм рт. ст. 44 1,1362, по 1,4542.
Найдено, %. С 40,14; Н 7,62; P 21,57. МКр
100,7.
С14Н3308РЗ.
Вычислено, : С 39,83; Н 7,88; P 22,01.
МКп 100,91. Способ получения алкилен(фосфонито)дифосфонатов, отличающийся тем, что тетраалкилпирофосфит подвергают взаимодей25 ствию с диалкилвинилфосфонатом в атмосфере инертного газа, например аргона, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 30 что процесс ведут при 100 — 200 С.
