Патент ссср 404826
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски
Социалистических
Республик
Зависимое от авг. свидетельства №
М. Кл. С 07d 105/04
Заявлено 13.111.1972 (№ 1758524/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22,Х.1973. Бюллетень № 44
Дата опубликования описания 25Х1.1974
Гасударственный камитет
Саввта Министров СССР аа делам ивааретений и аткрытий
УДК 547.241.07(088.8) Авторы изобретения
Заявитель
А. H. Пудовик, М. А. Пудовик и Л. К. Кибардина
Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛ КОКСИ-2-ОКСО-3-АРИЛ(АЛ КИЛ-З,З-ДИАЛ КИЛ-3,3-ПОЛ И МЕТИЛ ЕН-3,3-АЛ КИЛАРИЛ)4-МЕТИЛ-1,4,2-ОКСАЗАФОСФОРИ НАНО В
Изобретение относится к способу получения шестичленных гетероциклических соединений общей формулы где R и R" — Н, алкил, арил;
R — 1-1, С1-13, R — алкил.
Эти соединения в литературе до сих пор описаны не были, Предлагаемый способ основан на известной реакции взаимодействия амидофосфитов с карбонильными соединениями, приводящей к внедрению атома углерода карбонильной группы между атомами азота и фосфора и окислению трехвалентного фосфора до пятивалентного.
Циклические амидофосфиты ранее в подобную реакцию пе вводились.
Описывается способ получения 2-алкокси-2оксо-3-арил- (алкил-3,3-диалкил-3,3 - полиметилеп-3,3-алкиларпл) -4-метил-1,4,2 - оксазафосфоринанов, основанный па взаимодействии 22 алкокси-3-метил-1,3,2-оксазафосфоланов с карбонилсодержащими соединениями общей формулы R — С вЂ” R, где R и К вЂ” алкил или В, il
О и R — циклоалкил или R — алкил, R — арил или R — арил, R — Н или R — алкил, R — Н, с последующим выделением целевого продукта
10 известными методами.
Синтез ведут без растворителя при 100—
120 С или в инертном растворителе, например бензоле, петролейном эфире, хлористом метилене, при температуре кипения растворителя.
15 Выход продуктов 25 — 80%. Синтез и очистку продуктов лучше проводить в атмосфере сухого аргона. Строение полученных продуктов подтверждено значениями молекулярного веса и данными элементарного анализа, ИК-, 20 ЯМР-Н - и Р"-спектроскопии.
Пример 1. Получение 2-этокси-2-оксо-3фенил-4-метил-1,4,2-оксазафосфоринана.
К 14,9 г (0,1 моль) 2-этокси-3-метил-1,3,225 оксазафосфолана в 50 см петролейпого эфира прикапывают 10,б г бензальдегида. Раствор нагревают 1 час при температуре кипения растворителя. После удаления растворителя при разгонке получают 11 r (43% ) 2-этокси-2-оксо30 З-фенпл-4-метил-1,4,2 - оксазафосфорпнана с

