Способ получения гя?г-бутилового эфира гидразинугольной кислоты

Авторы патента:

В. Ф. Позднев Институт биологической , медицинской химии АМН СССР

C07C281/02 - Производные угольной кислоты, содержащие функциональные группы, отнесенные к группам C07C269/00-C07C279/00, в которых по меньшей мере один атом азота этих функциональных групп связан с другим атомом азота, не входящим в нитро- или нитрозогруппы

C07C241/02 - получение гидразинов

ОПИС НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ 01ов (. ОвЕтСких

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16 11.1972 (№ 1749147/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 25.1V.1974

М. Кл. С 07с 109/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 547.298.61.07(088.8) Автор изобретения

В. Ф. Позднев

Институт оиологической и медицинской химии АМН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-5YTHJIOBOI O ЭФИРА

ГИДРАЗИ НУГОЛЪНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретеийя

Йзобрстспие относится к синтезу ттройзводного гидразинугольпой кислоты, а именно ее г/)ет-бутилового эфира, которьш является IGlIOчсвым промежуточным соединением в синтезе ,U-трет-бутплоксикарбопильш i производных аминокислот.

Извсстсп способ получепия трет-бутилового эфира гидразинугольпой кислоты, основанный па гидразиполизе мстил-трет-бутилкарбоната.

Однако при этом выход цслевого продукта относительно низок вЂ” 59%.

С целью устранения этого недостатка предложено гидразппгенолпзу подвергать трет-бутилпирокарбонат, что позволяет увеличить выход целевого проди кта до 80%.

Предлагаемый способ заключается в том, что гидразицгидрат подвергают взаимодействию с ди-трет-бутилпирокарбонатом в среде изо-пропилового спирта, лучше при вЂ” 5 вЂ” 0 С.

Выход целсвого продукта 81 % .

Пример. I(перемешиваемому раствору

15 г гидразингидрата в 30 мл изо-пропилового

;..tc =

407888

2 спирта йрй вЂ” 5 вЂ” 0 прикапывалй раствор ЗО г (0,13 моля) ди-трет-бутилппрокарбоната в

30 мл «зо-пропилового спирта. Раствор перемсптивали в течение 20 мпп при 20, изо-про5 пиловый спирт упарпвали в вакууме при 40 .

Остаток смешивали с хлористым метилецом (50 мл) и высушивали AlgSO, После упаривания хлористого метплена остаток перегнали в вакууме. Получили 14,0 г

10 карбазата (81 % от теоретического) с т. кип.

94 вЂ” 95 /10 мм рт. ст.

Способ получения трет-бутилового эфира гидразпцугольной кислоты гпдразинолпзом трет-бутильпых производных угольной кислоты, отличаюШийся тем, что, с целью уве20 лпчецпя выхода целевого продукта, в качестве трет-бутилового производного угольной кислоты используют ди-трет-бутилппрокарбонат.