Способ получения а-гидразинонитрилов

Авторы патента:

C07C255/66 - цианогруппы и атомы азота, входящие в гидразиновую или гидразоновую группы, присоединенные к одному и тому же углеродному скелету

C07C241/02 - получение гидразинов

О П И С А Н И Е I88CI 84

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 03.Х11.1964 (№ 932048/23-4) Кл, 12q, 13 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УД К 547 556 8 07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 17.Х1.1966. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 23.XII.19áá

Авторы изобретения

И. А. Зайцев, М. М. Шестаева и В. А. Загоревский

«1 т 4 !. !

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ГИДРАЗИНОНИТРИЛОВ

Предмет изобретения

Настоящее изобретение относится к области получения гидразинонитрилов, представляющих интерес в качестве исходных веществ в органическом синтезе, а также для поиска физиологически активных веществ как среди самих гидразппопптрилов, так и соединений, полученных па их основе.

Известен способ получения и-гидразинопитрилов путем взаимодействия гидразонов кетонов с синильной кислотой (донор вЂ” CNгруппы) . Однако синильная кислота высокотоксична.

Согласно предлагаемому способу и-гидразипонитрилы получают взаимодействием гидразонов или азинов кетопов с ацетонциангидрином (донор вЂ” С1ч-группы) .

Использование ацетонциангидрина позволяет улучшить условия труда, значительно упростить процессы, связанные с транспортировкой исходных веществ.

Пример 1. Получение силм- (бис-сс-цианциклогексил)-гидразина.

5,08 г азина циклогексапопа, 5 лтл 3%-ного метанольпого раствора уксуснокислого калия и 17 г ацетонциангидрина выдерживают

1б час, Выпавший осадок продукта реакции отфильтровывают. Получают 5,1 г (72,2% в расчете на азин) симм-(бис-а-цианциклогексил) -гидразина, т. пл. 143 вЂ” 144 С (из спирта).

Пример 2. Получение N-фенил-N -(ицпанциклогексил) -гидразина.

5 К раствору 4,4 г фенилгидразона циклогексанона в 50 лтл абсолютного спирта добавляют 5 лил 3%-ного метанольного раствора уксуснокислого калия и затем 8,85 г ацетонциангидрина. Реакционную смесь нагревают

10 при "-40 С на водяной бане в течение 4 час и оставляют на .1б час. Выделившиеся кристаллы отделяют, из маточного раствора упарпванием в вакууме получают дополнительное количество вещества. Общий выход вещества

15 3,85 г (31 3%).

Аналогично получают и другие вещества (см. таблицу).

Способ получения R-гидразпно птрплов взаимодействием гпдразонов илп азинов кетонов с донорами группы вЂ” CN, orëè÷àþùàéñÿ тем, что, с целью расширения сырьевой базы

25 и улучшения условий труда, в качестве донора вЂ” CN-группы используют ацетонциангидрин.

0О ь

CV о

r 00 с 7со г- гЧ о

Р» Г»

Ю Ch чь

СЧ СМ о х

C( Я

1 г< чм

Ch Ch 0 СО

Г 00

1-4 иЧ

С Гин О О

00 CO О О

go о г

»Ф

1-Ч о а

Т >

o » а и ар

CQ,0, 0 ch а вИД

Я » я.жив сап О 0 (E р(о ,0 Q

00 х р и

Ю а

О !

u) т-

Ch СЧ

СЧ СЧ

Л О

СЧ СЧ О

0 х х о х

ЮЬ00

ChОCne

Г-0ОГ-П

Г сосПЬ

Л Г- СЧ С

СЧ СЧ СЧ С»0

СС ОО

l ж

Ф т-

Г 00

С0 Ch сч ч оU

Е х у zz

V) т-< СЧ Ф

00 Ch Ch CO

О0 C0 Ch Ch сч сч 1- м

Ch 1.

Ф 01 чн

1 (Г» 1О

° Ф сп л

ОД ч а (»

00 v сР

С0 ж

188984 к

z о

С O

0 а о с>

0О И ж

Ю о

-! 7

О,0 О а0

СУ

00 а

СО р О

00 и

Патент 154257 // 154257

Способ получения гидразобисизобутиронитрила // 116492

Патент 163183 // 163183

Способ получения хлоргидрата бета-фенилизопропилгидразина // 148062

Способ получения моноалкилгидразинов // 126117

Способ отделения гидроазобензола от окиси цинка // 72292

Способ и аппарат для получения гидразобензола или его гомологов // 1998

Способ очистки промышленного оборудования от остатков несимметричного диметилгидразина // 2140905

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к переработке компонентов жидкого ракетного топлива

Способ получения арилгидразинов // 2383529

Изобретение относится к области синтетической органической химии и направлено на разработку эффективного способа получения замещенных арилгидразинов восстановлением солей арилдиазониев хлоридом олова (II), причем, соль диазония, полученная из соответствующего анилина, обрабатывается сначала четыреххлористым оловом, затем выпавший осадок гексахлорстанната диазония отделяется фильтрованием и вводится во взаимодействие с 10-50% мольным избытком двухлористого олова в концентрированной соляной кислоте при температуре -15°С - 0°С в течение 15-40 минут

Способ получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата // 2404159

Изобретение относится к органической химии, а именно - к новому способу получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата, включающему разделение смеси, полученной в результате щелочного гидролиза бромида метилпропионата триметилгидразиния и отделения бромида калия, при этом смесь после отделения KBr обрабатывают ортофосфорной кислотой и смесью моно- и дизамещенного фосфата аммония, а полученную суспензию фосфатов калия в водном растворе фосфатов триметилгидразиний-пропионата фильтруют, выделяя фосфаты калия, из раствора, содержащего фосфаты триметилгидразинийпропионата, выкристаллизовывают охлаждением и отфильтровывают фосфат триметилгидразиний-пропионата, который после промывки изопропанолом суспендируют в изопропаноле, затем суспензию фосфата триметилгидразиний-пропионата в изопропаноле обрабатывают аммиаком, из раствора, содержащего моногидрат триметилгидразиний-пропионата, выделяют двузамещенный фосфат аммония ((NH4)2 HPO4), который рециклизуют, охлаждают раствор моногидрата триметилгидразиний-пропионата в изопропиловом спирте и добавлением воды гидрат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата переводят в дигидрат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата; полученное соединение используется в медицине и сельском хозяйстве

7-[n'-(4-трифторметилбензоил)-гидразинокарбонил]-трицикло[3.2.2.02,4]нон-8-ен-6-карбоновая кислота, обладающая противовирусной активностью // 2412160

Изобретение относится к новому трициклическому соединению, конкретно 7-[N'-(4-тpифтopмeтилбeнзoил)-гидpaзинoкapбoнил]-тpициклo[3.2.2.0 2,4]нoн-8-ен-6-карбоновой кислоте формулы I, обладающей противовирусной активностью по отношению к ортопоксвирусам, которая может найти применение в медицине

Способ получения хлорида n, n-диметил-n-(2-хлорэтил) гидразиния // 2064926

Способ получения хлоридов 1,1-диметил-1-алкилгидразиния или их смесей // 2074174

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к синтезу хлоридов 1,1-диметил-1-алкилгидразиния общей формулы где n 10 18 1,1-Диметил-1-алкилгидразиниевые соли используются в качестве катионных поверхностно-активных веществ, мягчителей, детергентов, антистатиков, дефолиантов

Способ получения 2-гидразоанизола // 2079487

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к улучшенному способу получения 2-гидразоанизола, применяемому для получения диазидинсульфата, который далее используется как полупродукт в синтезе красителей голубых и синих марок

Способ получения хлоргидрата р-фен и л изопроп ил гидразина // 194832

Способ получения гидрата гидразина // 213891

Способ получения триалкилгидразиноэтанолов // 254520

Замещенные 1-нафтилпиразол-3-карбоксамиды, способ их получения, содержащая их фармацевтическая композиция и промежуточные соединения синтеза // 2140912

Способ получения пестицидных производных // 2223950

Изобретение относится к новому способу получения соединений формулы (I), где W представляет собой азот или –CR3; R1 представляет собой галоген, галогеноалкил, предпочтительно трифторметил, галогеноалкокси, предпочтительно трифторметокси, R4S(O)n-, или –SF5; R2 представляет собой водород или галоген, например хлор или бром; R3 представляет собой галоген, например хлор или бром; R4 представляет собой алкил или галогеноалкил; и n равняется 0, 1 или 2; который включает реакцию кислотно-аддитивной соли арилгидразина формулы (III), где R1, R2 и W определены выше, (А) с соединением формулы (II), где R5 и R6 независимо представляют собой алкил или вместе представляют собой алкиленовую цепь, содержащую два или три атома углерода, или (Б) с соединением формулы (IV), где R7 представляет собой алкил, предпочтительно метил или этил; или который включает окисление соединения формулы (V)

Метил 4-гидрокси-4-метил-6-фенил-2-цианоацетилгидразоноциклогексан-1-карбоксилат, обладающий анальгетической активностью // 2446150

Изобретение относится к области медицины, конкретно к биологически активному веществу метил 4-гидрокси-4-метил-6-фенил-2-цианоацетил-гидразоноциклогексан-1-карбоксилату формулы которое обладает анальгетической активностью и может использоваться в качестве обезболивающего