Способ получения гидрата гидразина

Авторы патента:

C07C243/10 - гидразины

C07C241/02 - получение гидразинов

C01B21/16 - гидразин; его соли

ОПИСАЙИЕ

ЙЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2I389I

Союз Советских з.оциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.I.1967 (№ 1127983/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.III.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 16Х.1968 фф

Кл, 12q, 13

МПК С 07с

УДК 547.234.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

А. А. Опаловский и А. С. Назаров

Заявитель Институт неорганической химии Сибирского отделения AH СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ГИДРАЗИНА

Предмет изобретения

Известен способ получения концентрированного раствора гидрата гидразина, заключающийся в том, что сульфат моногидразина обрабатывают растворами щелочей, что приводит к загрязненности конечного продукта ионами натрия или калия.

Для повышения чистоты конечного продукта предложен способ, заключающийся в том, что сульфат моногидразина подвергают взаимодействию с раствором три-и-октиламина в бутилбензоле с последующей обработкой полученного сульфата дигидразина гидроокисью бария.

Таким образом можно получать конечный продукт, свободный от ионов щелочных металлов.

Пример. B стакан с мешалкой заливаюг

1ОО мл воды и 100 мл 40%-ного раствора трий-октиламина в бутилбензоле. Туда же добавляют 40 вЂ” 60 г М I>HSO4. Смесь нагревают до 60 вЂ” 63 С при энергичном перемешивании в течение 1 вЂ” 2 мик. После расслаивания фаз органическую фазу при помощи сифона сливают в делительную воронку, обрабатывают

10%-ным раствором МазСОз и снова вводят в реактор. Одновременно добавляют и новую порцию в количестве 40 вЂ” 60 г. Этот процесс повторяют до тех пор, пока общее количество добавленного сульфата моногидразина не достигнет 870 вЂ” 880 г, а конечный водный раствор будет иметь рН 5 вЂ” 6. К полученному таким образом водному раствору сульфата дигидразина, содержащему 540 вЂ” 550 г (МзН4)зНзЯО на 100 г воды, при температуре

60 вЂ” 63 С и перемешивании добавляют порциями по 50 вЂ” 60 г гидроокись бария. После добавления 570 вЂ” 580 г Ва (ОН) е в течение

40 вЂ” 60 мии раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера. В результате получают 300вЂ”

350 мл раствора гидрата гидразина, содержа15 щего 50 вЂ” 51% ХеН4 и 2,5 10 - % SO4.

Способ получения гидрата гидразина на основе сульфата моногидразина, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, сульфат моногидразина подвергают взаимодействию с раствором три-иоктиламина в бутилбензоле с последующей обработкой полученного сульфата дигидразина гидроокисью бария.

Способ получения а-гидразинонитрилов // 188984

Патент 163183 // 163183

Способ получения хлоргидрата бета-фенилизопропилгидразина // 148062

Способ получения моноалкилгидразинов // 126117

Способ отделения гидроазобензола от окиси цинка // 72292

Способ и аппарат для получения гидразобензола или его гомологов // 1998

Способ получения гидразина или гидразингидрата, // 212847

Способ электрохимического окисления гидразина в азотнокислых растворах // 2141448

Способ определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в воде // 2090863

Способ получения тидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния // 339497

// 389015

Способ получения гидразинсульфата // 1650574

Изобретение относится к получению производных гидразина и может быть использовано для синтеза лекарственных препаратов , синтетических волокон, пластмасс и производства улучшенных сортов серной кислоты

Гидросульфат дигидразин железа (ii) в качестве вещества, используемого для культивирования микроводорослей // 1756270

Слоистые титанаты, способ их получения и применения // 2564339

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Слоистый титанат содержит химически связанный, не содержащий примесей анионов гидразин, входящий в межслоевое пространство титанатных слоев. Слоистый титанат имеет следующий состав: kN2H4·mA1-2O·(Ti1-qMq)(O2-wOHxFy)2-z·nH2O, где k, m, q, w, x, y и z - коэффициенты от 0,01 до 0,5; n - целое число, 0≤n≤5; A - по крайней мере, один катион из группы, состоящей из Na, K, Mg, Ca; M - Al или Fe. Изобретение позволяет получить слоистые титанаты для использования в качестве твердого источника химически связанного гидразина, отличающиеся высокой стабильностью. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 7 ил., 2 табл., 13 пр.

Способ получения гидразина высокой чистоты // 2596223

Изобретение относится к области процессов химической технологии, а точнее к области технологии гидразиновых соединений. Разработан способ получения гидразина высокой чистоты из гидразин-гидрата и водного гидразина, который включает стадию дегидратации с использованием твердой щелочи, стадию ректификации при пониженном давлении и стадию фракционной кристаллизации, причем стадию дегидратации проводят в режиме интенсивного перемешивания и эмульгирования образующихся жидких фаз; стадию ректификации проводят в непрерывном режиме после отделения основной части щелочи-едкого натра до остаточного содержания не более 0,5 мас.% методом охлаждения и отстаивания, давление при ректификации поддерживают в диапазоне 50-200 мм рт.ст., при числе теоретических тарелок колонны не менее 6, флегмовом числе 2-4; а стадию кристаллизации гидразина проводят в условиях перемешивания и удаления кристаллов со стенок кристаллизатора с переводом процесса кристаллизации в объем аппарата, до степени кристаллизации не более 80% со скоростью кристаллизации не выше 30 кг/час на 1 м2 площади охлаждаемой поверхности аппарата. Техническим результатом изобретения является уменьшение энергозатрат и повышение безопасности производства. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 11 пр.

Способ очистки промышленного оборудования от остатков несимметричного диметилгидразина // 2140905

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к переработке компонентов жидкого ракетного топлива

Способ получения арилгидразинов // 2383529

Изобретение относится к области синтетической органической химии и направлено на разработку эффективного способа получения замещенных арилгидразинов восстановлением солей арилдиазониев хлоридом олова (II), причем, соль диазония, полученная из соответствующего анилина, обрабатывается сначала четыреххлористым оловом, затем выпавший осадок гексахлорстанната диазония отделяется фильтрованием и вводится во взаимодействие с 10-50% мольным избытком двухлористого олова в концентрированной соляной кислоте при температуре -15°С - 0°С в течение 15-40 минут

Способ получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата // 2404159

Изобретение относится к органической химии, а именно - к новому способу получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата, включающему разделение смеси, полученной в результате щелочного гидролиза бромида метилпропионата триметилгидразиния и отделения бромида калия, при этом смесь после отделения KBr обрабатывают ортофосфорной кислотой и смесью моно- и дизамещенного фосфата аммония, а полученную суспензию фосфатов калия в водном растворе фосфатов триметилгидразиний-пропионата фильтруют, выделяя фосфаты калия, из раствора, содержащего фосфаты триметилгидразинийпропионата, выкристаллизовывают охлаждением и отфильтровывают фосфат триметилгидразиний-пропионата, который после промывки изопропанолом суспендируют в изопропаноле, затем суспензию фосфата триметилгидразиний-пропионата в изопропаноле обрабатывают аммиаком, из раствора, содержащего моногидрат триметилгидразиний-пропионата, выделяют двузамещенный фосфат аммония ((NH4)2 HPO4), который рециклизуют, охлаждают раствор моногидрата триметилгидразиний-пропионата в изопропиловом спирте и добавлением воды гидрат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата переводят в дигидрат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата; полученное соединение используется в медицине и сельском хозяйстве

7-[n'-(4-трифторметилбензоил)-гидразинокарбонил]-трицикло[3.2.2.02,4]нон-8-ен-6-карбоновая кислота, обладающая противовирусной активностью // 2412160

Изобретение относится к новому трициклическому соединению, конкретно 7-[N'-(4-тpифтopмeтилбeнзoил)-гидpaзинoкapбoнил]-тpициклo[3.2.2.0 2,4]нoн-8-ен-6-карбоновой кислоте формулы I, обладающей противовирусной активностью по отношению к ортопоксвирусам, которая может найти применение в медицине

Способ получения хлорида n, n-диметил-n-(2-хлорэтил) гидразиния // 2064926