Патент ссср 401673

Авторы патента:

C07F9/40 - их эфиры

ОП ИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

М. Кл. С 07f 9/40

Заявлено 25.1.1971 (№ 1615502/23-4) с присоединением заявки №

Гасударственный камитет

Савета Министрав СССР ла делам ивааретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень ¹ 41

Дата опубликования описания 26.III.!974

УДК 547.341.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Ш. М. Новрузов, Р. А. Султанов, A. Г. Фаталиев и С. И. Садых-заде

Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов

АН Азербайджанской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ХЛОРЗАМЕЩEHHOA

1,2-Э ПОКСИ ИЗО ПРО П ИЛ ФОСФО НОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения новых эфиров хлорзамещенной 1,2-эпокснизопропилфосфоповой кислоты общей формулы где R вЂ” алкил нормального или нзостроення, на основе которых могут быть получены самые разнообразные фосфороргапические эпоксисоединения вЂ” моно. леры для синтеза смол, обладающих ценными свойствами.

Известен способ получения эфиров эпокспизопропилфосфоновой кислоты взаимодействием диалкилфосфитов с хлорацетоном Ilðtl нагревании с последующей обработкой ооразуюгцегося продукта щелочью.

Предлагаемый способ заключается в том, что диалкилфосфиты подвергают взаимодействию с 1,3-дихлор ацетоном с последующей обработкой образующегося хлоргидрина щелочью.

Для завершения реакции образования хлоргидрина реакционную смесь желательно нагревать до 110 С.

Целевые продукты выделяют известными приемами. Строение полученных соединений доказано взаимодействием нх с метанолом, в результате чего образуются соответствующие фосфорсодержащне эфнроспирты н ЙКспектроскопней. 1 IК-спектры, снятые на npus боре ИКС-14 с призмой МаС1, 1 iF, содержат полосы поглоще|шя прн 803 н 1256 см вЂ” (эпоксндная группа) .

Пример 1. В реактор с мешалкой н термометром вносят 94 г днэтилфосфнта и через

10 капельную воронку постепенно подают 88 г

1,3-дихлорацетона так, чтобы температура реакционной смеси це была выше 30 С. Для завершения реакции смесь нагревают 3 вЂ” 4 час при 110-"С. Загсм продукт реакции разбавls ляют 300 i!л метанола н обрабатывают 23 г спиртового рас-вора щелочи. Далее отгоняют растворнтель н вакуумной перегонкой получают 87 г 1-хлорметнл-1.2-эпокснэтнлдиэтнлфосфоната, т. кнп. 110 вЂ” 111 С10,5 мм рт. ст., 20 пр 14450, с1л 1,2268.

Найдено, о о: Р 13,36, 13,41; С1 15,60, 15,63.

MRD 48,46.

С,Н „О,РСI.

2 Вычислено, %: P 13,55; С1 15,51. МКр 48,61.

Выход 56О1 .

П р н м е р 2. В условиях примера 1 из 61 r дипропнлфосфн га н 47 г 1,3-днхлорацетона получают 48 г соответствующего 1-хлорметнл3Q 1,2 - эпокснэтнлднпропнлфосфонаTà, т. кип.

401673

20 и м рт. ст., и» 1,4380, Предмет изобретения

СН2 â€” C P О ! (OR)

СН2С1

Составитель Л. Карунина

Редактор 3. Горбунова Техред Л. Богданова Корректор В. Брыксина

Заказ 655/4 Изд. N2 205 Тираж 523 Подписное

11ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2

127 вЂ” 128 С! 1

40 156

Найдено, 0/о. P 11,93, 11,96; Cl 13,72, 13,73.

МК» 58,24.

СОН18РО,Cl.

Вычислено, /0. .P 12,07; С! 13,81. МК» 51,85.

Выход 51 /0.

Пример 3. В условиях примера 1 из

57 r диизобутилфосфита и 36 г 1,3-дихлорацетона получают 48 r l-хлорметил-1,2-эпоксиэтилдиизобутилфосфоната, т. кип. 139вЂ”

140 C/0,5 мм рт. ст., 11» 1,4440, d4 1,1140.

Найдено, 0/0. P 10,63, 10,65; Cl 12,22, 12,24.

MR» 67,78.

С11Н22РО4С1.

Вычислено, /0. P 10,68; С! 12,45. MR»67,08.

Выход 53 /0.

При взаимодействии 1-хлорметил - 1,2эпоксиэтилдиэтилфосфоната с метанолом получают эфироспирт C I-11зРО;,Сl, т. кип. 134вЂ”

20 20

135 C/1 мм рт. ст., и() 1,4455, d4 1,2149.

Найдено "/0. P 11,71, 11,76; С! 13,02, 13,08.

MR» 57,18.

Сз Н18РОзС1.

Вычислено, 0/0. .P 11,84; С! 13,29. MR» 56,95.

Выход 750/0

1. Способ получения эфиров хлорзамещенной 1,2-эпоксиизопропилфосфоновой кислоты общей формулы где R вЂ” алкил нормального или изостроения, отличаюи1ийся тем, что диалкилфосфит подвергают взаимодействию с 1,3-дихлор20 ацетоном с последую1цей обработкой образующегося хлоргидрина щелочью и выделением целевого продукта известными приемами.

25 2. Способ по п. 1, отлича1ощийся тем, что взаимодействие диалкилфосфита с 1,3-дихлоранетопом осуществляют при 110 С.

Похожие патенты:

Вп тб // 396344

Способ получения эфиров циклогексенил--1-фосфоновой кислоты // 394381

Юйшя ! нагшйо-техяичешя ! библиотека^л\. кл. с 071 у/40 с 07f 7/08удк 547.26'118'128.07 (088.8) // 392071

Впт б // 392070

Способ получения сложных // 392069

Пая // 391146

Вп т б // 391143

Способ получения диалкиламинометилалкилен- // 390101

Способ получения кислых эфиров алкил(арил) // 390100

Способ получения смешанных диорганодитиолфосфонатов // 390099

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения полных эфиров алкилфосфоновых кислот // 2107689

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Производные глицерина, средство для доставки физиологически активного вещества и фармацевтическая композиция // 2123492

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Способ получения s-диалкил, алкилфенил- или дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот // 2124520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил

Способ получения диэтиларсинистых эфиров диизобутилтетратиофосфорной кислоты // 2132333