Способ получения диалкиламинометилалкилен-
39OI0l
ОЙИСАЙИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЯЬСТВУ
1о1сз Советских.
Социалистических
Республик
Зависимое or авт. свидетельства №
М. Кл. С 07! 9/40
С 0711 105/04
Заявлено ОЗ.Х!.1971 (№ 1711291/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.1/11.1973. Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования описания 29.XI.1973
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.341.26 .118.07 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
Д. А. Предводителев, Д. H. Афанасьева и Э. Е. Нифантьев
Московский Государственный педагогический институт им. В. И. Ленина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИНОМЕТИААЛКИЛЕНТИОНФОСФОНАТОВ
Изобретение относится к области фосфорорганической химии, а именно к способу получения псовых диалкиламинометилалкилентионфосфонатов общей формулы где R и R1 — алкил.
Изветен способ получения диалкиламинометилтнонфосфонатов взаимодействием диалкилтиофосфнтов с тетраалкилметилендиаминами при нагревании.
Однако циклические алкилентиофосфиты В подобную реакцию ранее не вовлекались.
Предлагаемый способ получения диалкиламинометилалкнлснтионфосфонатов заключается в том, что алкилентиофосфиты подвергают взаимодействию с тетраалкилметилендиаминами при нагревании. Целевые продукты выдельчот известными приемами.
Предлагаемый способ позволяет получить диалкила минометилалкилентион фосфонаты, содер кащие в своем составе шестичленные 0,0циклы, обладающие стереохимическим своеобразием. Эти соединения обладают физиологической активностью и могут найти примененке в биохимии, а также в качестве комплексообразователей.
Пример 1. П о л1 у ч е н и е д и э т и ламинометил - 13- бутилен тионфос5 фоиата.
К 1,12 г (0,0074 моль) 1,3-бутилентиофосфита добавляют по каплям при температуре
0 — 2 С и энергн1ном перемешивании сухим аргоном 1,58 г (0,01 моль) тетраэтилметилен10 диамина.
Нагревают реакционную смесь в течение
1 нас при 80 C и фракционно перегоняют в вакууме.
Выход 75%; т. кип. 90 — 93 С (баня)/8.
15 10 мм рт. ст.; 04P 1,1102; 1г 1,5095; МЯд найдено 63,858; МЯг1 вычисленО 63, 79; Rf 0,82 (бензол: диоксан — 3: 1). Проявление хроматограмм,проводилось в камере парами йода, а также обработкой 1%-ным водным раство20 ром азотпокислого серсбра.
Вычислено, %: $13,5; N 5,9.
CpHgpN0gPS.
Найдено, %: S 132, N 598.
25 П ример 2. Получение диэт ила м и н о м е т и л - 1,3 - п р о п и л е Бт и о нфо сфоп ата.
К 1,15 г (0,00833 моль) 1,3-пропилентиофосфита добавляют по каплям при температуре
30 0 — 2 С и энергичном перемешивании сухим
390101
CgH)gNOgPS.
Найдено %: P 13>8; S 145.
Составитель Л. Карунина
Техред Л. Грачева
Редактор Л. Новожилова
Корректоры: л. чуркина и М. Лейзерман
Заказ 3053/12 Изд 1ч 1748 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 йргойом 1,32 г (0,00833 моль) тетраэтилметиленамина. Нагревают реакционную смесь в течение 1 час при 60 С и фракционно перегоняют в вакууме.
Выход 78%, т. кип. 70 — 73 С (баня) /8. .10 — мм рт. ст.; сто 1,1392; п 1,5130; МКо найдено 59,24; Mgz) вычислено 59,82; Rf 0,85 (бензол:диоксан — 3: 1); Rf 0,64 (гексан:диоксан — 4: 1).
Вычислено, %, P 13,9; S 14,35.
Предмет изобретсния
Способ получения диалкиламинометилалкилентионфосфонатов, отличающийся тем, что алкилентиофосфит подвергают взаимодействию с тетраалкилметилендиамином при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
