Способ получения жирорастворимого дисазокрасителя

з 82664

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 09b 39/ОО

Заявлено 19.VIII.1971 (№ 1693070/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Ч.1973. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 29.VIII.1973

Комитет по делам изобретений и открытий при Секете Министров

СССР

УДК 547.556.33 (О88.8) Авторы изобретения

Э. И. Бреева и В. T. Алексеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРОРАСТВОРИМОГО

ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к области получения жирорастворимого дисазокрасителя, который может быть использован в дефектоскопии, а также для окрашивания жиров, восков, пластмасс.

Известен способ получения жирорастворимого дисазокрасителя (техническое название

«Судан красный 5Б») путем сочетания предварительно продиазотированной смеси, состоящей из о-толуидина и м-ксилидина, с и-ксилидином в слабо-кислой среде, в частности в ацетатной среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтолом — 2 и выделением целевого продукта известным приемом.

Краситель, полученный известным способом, имеет низкую светостойкость, а также ограниченное применение, в термометрии ввиду плохой растворимости его в органических жидкостях, например, в полиэтилсилоксане.

С целью устранения вышеуказанных недостатков, предлагается использовать в качестве изомерного толуидина вместо о-толуидина м-толуидин, а для поддержания слабо-кислой среды при первом сочетании ацетатно-бикарбонатную (карбонатную) среду.

Предлагаемуй способ состоит в том, что предварительно продиазотированную смесь, состоящую из м-толуидина и м-ксилидина, подвергают сочетанию с и-ксилидином в слабо-кислой среде, в частности в ацетатно-бикарбонатной (карбонатной) среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтолом — 2

5 и выделением целевого продукта известным приемом.

Использование исходного м-толуидина вместо о-толуидина и проведение первого процесса сочетания в ацетатно-бикарбонатной (кар10 бонатной) среде позволяет повысить светостойкость красителя почти в 3 раза.

Кроме того, получаемый краситель может быть широко использован в термометрии ввиду хорошей растворимости его в органических

15 жидкостях, применяемых в данной отрасли, в частности в полиэтилсилоксане.

Диазотирование лт-толуидина и м-ксилидина. а) Вода 200 мл

20 Соляная кислота 0,233 г/м

М-толуидин 0,022 г/лт

М-ксилидин 0,0776 г/м

Лед 150 г

Нитрит натрия 0,111 г/лт

В стакан заливают воду, соляную кислоту, загружают м-толуидпн и м-ксилидин и при

0 С быстро приливают раствор нитрита натрия. Выдержка 10 мин, конечный обьем

30 400 мл.

382664

100 мл

0,08 г/м

50 г (тех)

0,045 г/м

0,0226 г/м

300 г

400 мл

32,5 мл

5 Получение красителя.

Раствор нафтолята-2

Лед

Диазораствор

Сода каустическая

350 мл

200 г

1100 мг

0,4 г/м

65 мл (или кар- 1р бонат натрия) Предмет изобретения

Составитель Т. Калинина

Техред Г. Дворина

Редактор T. Шагова

Корректор А, Степанова

Заказ 2346)11 Изд. Хв 598 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 б) Вода

Р-ксилидин — хлоргидрат

Хлористый натрий

Соляная кислота

М-толуидин

Лед

Диазораствор

Уксусно-кислый

20 о/о -ный натрий

Бикарбонат натрия

8%-ный

В стакан загружают воду р-ксилидин — хлоргидрат, размешивают до его растворения и в течение 30 мин загружают хлористый натрий. Загружают соляную кислоту и м-толуидин и при 0 С быстро приливают диазораствор, и сразу же по каплям приливают смесь растворов ацетата и бикарбоната натрия (температура 0 — 5 С). Выдержка 48 час дз полного исчезновения диазосоединения. Конечный объем 1000 мл.

Диазотирование смеси м-аминоазотолуола и м-р-аминоазоксилола.

Суспензия после 1-го соче- 1000 мл тания около

Соляная кислота (I ч.) 0,125 г/м

Лед 150 г

Соляная кислота (II ч.) 0,125 г/м

Нитрит натрия 0,1 г/м

В суспензию после 1-го сочетания загружают соляную кислоту (I часть), размешивают в течение 1 час, при 0 С загружают соляную кислоту (II часть) и нитрит натрия. Температура 0 — 5 С, выдержка 3 час. Конечный объем

1100 мл.

Растворение нафтола-2.

Вода 300 мл

Сода каустическая 0,18 г/м

Нафтол-2 0,1 г/м

В стакан загружают воду, каустическую соду и нафтол-2, размешивают до полного растворения. Конечный объем — 350 мл.

Раствор нафтолята-2 охлаждают до 0 — 4"С и под уровень приливают диазораствор, параллельно по каплям прибавляют раствор

15 каустической соды с такой скоростью, чтобы реакция среды была ясной на бриллиантовую желтую бумажку. Выдержка б час. Суспензию красителя фильтруют при 40 С, пасту промывают водой до нейтральной реакции, 20 сушат при температуре не выше 60 С и получают 37 г готового красителя.

Способ получения жирорастворимого дисазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированной смеси, состоящей из изоЗО мерного толуидина и м-ксилидина, с и-ксилидином в слабо-кислой среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтолом-2 и выделением целевого продукта известным при35 емом, отличающийся тем, что, с целью повышения светостойкости красителя и расширения его применения в области термометрии, в качестве изомерного толуидина используют м-толуидин, и первичное сочетание проводят

40 в ацетатно-бикарбонатной или ацетатьо-карбонатной среде.