Способ определения примесей в амальгамах щелочных металлов

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

C22B26/10 - получение щелочных металлов

381993

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВ ГОРС1ч.ОМУ СВИДЕТЕЛЬ ТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 26.1.1971 (№ 1615114/23-26) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 22.Ч.1973. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 14Х111.1973

M. Кл. G Оlп 31/00

G Olj 3/40

С 22Ь 27!00

С Olg 13/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Мииистров

СССР

УДК 543.422:546.311:546. .49 (088.8) Авторы изобретения

М. И. Овруцкий и С, В. Фрегер

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В АМАЛЬГАМАХ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу амальгам щелочных металлов.

Известен способ определения примесей, на пример,,в ртути путем ее растворения в азотной кислоте, отделения ртути восстановлен нем и определения примесей в растворе известным методом, например концентрированием их экстракцией смесью хлороформа и изоамилового спирта в виде диэтилдитиокарбаминатов и оксихинолятов, выпариванием экстракта с последующим спектральным анализом полученного концентрата. В качестве восстановителя ртути применяют муравьинуго кислоту. Однако при определении примесе."г в амальгамах щелочных металлов использование муравьиной кислоты н е обеспечивает достаточную чувствительность анализа.

Для повышения чувствительности анализа предлагается ртуть восстанавливать муравьинокислым натрием.

Пример. 50 г анал изируемой амальгамы щелочного металла помещают в кварцевую колбу, смачивают 15 мл воды и растворяют в

35 мл конценпрированной азотной кислоты.

После полного растворения ртуть восстанавливают при нагревании 130 мл 40%-ного раствора муравьинокислого натрия, прибавляя его небольш ими порциями. Металлическую ртуть отфильтровывают, к фильтрату добавляют 10 мл 2%-ного раствора диэтиллитиокарбамината натрия и 10 лтл 0,1 М раствора оксихинолпна в смеси хлороформа с изоамиловым спиртом (4: 1) . отделяют ортанический,слой и проводят экстракцию еще два раза. Экстракты объединяют, промывают

0,2%-ным раствором диэтилдитиокарбамината натрия, насыщенным смесью хлороформа и пзоамилово"o спирта, в течение 30 сек, и сливают в платиновый титель. В тигель добавля10 ют 49 лгг графитового, порошка, экстракты выпаривают под .инфракрасной лампой в боксе досуха. Полученные концентраты подвергают спектральному анализу. Описываемым способом можно определять примеси: алюминий, 15 медь, галлий, индий, таллий, железо, никель, свинец, кадмий, висмут, кобальт, ванадий и цинк.

20 Способ определения примесей в амальгамах щелочных металлов путем нх растворения в азотной кислоте, отделения ртути восста|новлением с последующим концентрированием примесей экстракцией их смесью хлороформа и

25 изоамилсвого спирта в виде диэтилдитиокарбаминатсв и оксихинолятов, выпариванием экстракта и спект1зальным анализом полученного концентрата, от,гичоюи1ийся тем, что, с целью повышения чувствительности определе30 ния, ртуть восстанавливают муравьинокислым натрием.