Способ получения дибензоилметанов
." еч& мЕър
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
380634
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.1,1971 (№ 1608988 23-4) М. Кл. С 07с 49, 76 с присоединением заявки ¹
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 15Х.1973. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания З.VIII.1973
УД1 547.638.1.07(088.8) Авторы изобретения
А. Х. Зицманис, Б. В, Абрамова и А. K. Арен
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗОИЛМЕТАНОВ
Изобретение относится к способу получеHèÿ дибензоилметанов, применяемых как в органическом синтезе, так и в анализе в качестве комплексообразователей.
Известен способ получения дибензоилметанов взаимодействием ароматических или замещенных ароматических соединений с дихлорантидридами малоновой;кислоты или замешенных малоновых кисл от в присутствии хлористого алюминия. Недостатками такого способа являются образование вмсс-,о дибензоилметанов продуктов поликонденсапии, а также использование дорогого дефицитного
CblPbSI.
С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы предложено ароматическое или замешенное ароматическое соединение, например анизол, подвергать взаимодействию с малоновой кислотой в полифосфорной кислоте при 50 — 80 C.
Пример 1. В колыбу с механической мешалкой и обратным холодильником вносят
100 мл полифосфорной кислоты, приливают
5,60 мл (0,052 моль) анизола и добавляют
2,51 г (0,025 моль) малоновой кислоты. Затем,колбу нагревают при перемешивании ее содержимого на водяной бане при 70 С в течение 8 час, охлаждают и реакционную смесь выливают в 200 мл воды. Затвердевшую массу отделяют от воды на нутчфил ьтре, промывагот водой и перекристаллизовывают из этанола с добавлением 5 л.г концентрированной соляной кислоты. Получают 2,12 г (30%)
4,4 -диметоксидибензоилметана, т. пл. 114—
5 1150С, мс=ю 1606 и 1591 слг, i .»pr;c 226 (e 10900)
286 (е 9300) и 360 (е 36000) яхг.
П р и м е,р 2. В колбу с механической мешалкой и обратным холодильником вносят
50 пг.г ортофосфорной кислоты (85%) If добавляют к ней 75 г фосфорного ангидрида, после чего колыбу нагревают на бане со сплавом Вуда в течение 2 час при 120 С, Затем смесь охлаждают до 50 С приливают к ней
7,2 г (0,052 лголь) вератрола и добавляют
2,5! г (0,025 гио.гь) малоновой кислоты. Далее колбу нагревают на водяной бане при 75 С в течение 10 час, охлаждают и содержимое ее выливают в 200 игл воды. Затвердевший осадок отделяют, промывают водой и перекристаллпзовывают из спирта с добавлением
5 м.г,конценпрированной соляной кислоты.
Получают 2,84 г (33%) 3,3 4.4 -тетраметоксидибензоплметана, т. пл. 125 †1 С.
Найдено, %: С 65,01; Н 6,01.
С гвНао06.
Вычислено, %. .С 66,27; Н 5,86. т с=с 1602, 1574 схг — : 1»пкс 237 (е 13900) и
ЗО 372 (г 17000) к.и.
380634
Предмет изобретения
Составитель P. Марголииа
Техред Е. Борисова Корректор П. Царькова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 2090/12 Изд. № 534 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения дибензоилметанов на основе ароматических или за мещенных ароматических соединений с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, ароматическое или замещенное ароматическое соединение, например анизол, подвергают взаимодействию с малоновой кислотой в полифосфорной кислоте при 50 — 80 С.
