Патент ссср 379867

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сониалнстнческих

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.V1.1971 (№ 1673048/23-26) с атрисоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.1Ч.1973. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 5Л П.1973

М. Кл, G Оlп 27/46

С 01g 35/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543 257 1 546 883 (088.8) Авторы изобретения

Н. В. Баусова и Л. И. Манакова

Институт химии Уральского научного центра АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА

Предмет изобретения

Известен способ потенциометрического определения тантала путем предварительного переведения тантала во фтористое соединение и последующего титрования полученного продукта в неводной среде, Однако известным способом невозможно определить тантал в присутствии ниобия.

С целью определения тантала в присутствии ниобия титрование ведут ацетатом натрия в среде уксусной кислоты. Для этого исходный материал, например сплав тантала с ниобием, растворяют в плавиковой кислоте.

Из полученного раствора удаляют избыток воды, например, путем предварительного упаривания раствора и последующего введения в него уксусного ангидрида. Обезвоженный раствор титруют раствором ацетата натрия в уксусной кислоте. Ниобий в этих условиях не титруется и не мешает определению тантала, Пример. Навеску 0,416 г металлического тантала и 0,5 г металлического ниобия растворяют при нагревании в концентрированной плавиковой кислоте. Раствор помещают в мерную колбу и доводят до объема 100 мл

0,1 н. раствором плавиковой кислоты. Полиэтиленовой пипеткой отбирают аликвотную часть (1 мл) раствора и упаривают ее на водяной бане так, чтобы не допустить выпадения осадка. Полученный в результате упаривания раствор смывают уксусной кислотой в сосуд для титрования, добавляют в него

5 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 н.

5 раствором ацетата натрия в уксусной кислоте на рН-метре со стеклянным электродом.

В качестве электрода сравнения применяют насыщенный каломельный электрод в уксусной кислоте. Титр раствора ацетата натрия

10 по танталу устанавливают путем титрования стандартного плавиковокислого раствора тантала 0,1 н. раствором ацетата натрия.

Вычисленная относительная ошибка определения составляет 0,5%. Анализ занимает

15 30 мин.

Способ потенциометрического определения тантала, включающий предварительное переведение тантала во фтористое соединение и последующее титрование полученного про25 дукта в неводной среде, отличающийся тем, что, с целью определения тантала в присутствии ниобия, титрование ведут ацетатом натрия в среде уксусной кислоты.