Способ определения серы в органических соединениях

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

329465

Союз Советских

Социалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 22.IV.1970 (№ 1428G89/23-4) М. Кл. G 01п 31/00

G 01п 27/46 с присоединением заявки №

Приоритет

Катхитет по делав изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 09.11.1972. Бюллетень Л" 7

Дата опубликования описания 27.111.1972

УДК 543.845(088.8) Авторы изобретения

М. А. Володина и Г. А. Мартынова

Заявитель Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ В ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЯХ

Метод!1 ка определения

Изобретение относится к способам определения серы в органических соединениях. Серусодержащие органические соединения имеют разнообразное практическое применение.

К ним относится ряд важнейших лекарственных препаратов, ядохимикатов,,пластификаторов и т. д.

Известен способ определения серы в органических соединениях путем нагревания вещества в то1;е водорода с последу!Ощих! поглощением выделившегося сероводорода раствором щелочи и определеш!см сульфидиона извес!ным способом. 11едосгаткамп метода гпдрирования являются применение взрывоопасного водорода, необходимость в специальных, предусмотренных техникой безопасности помещениях, продолжительное время гидрнрования (20 — 50 мин).

Цель изобретения — упрощение способа.

Предлагаемый способ определения серы в органических соединениях основан на пиролпзе образца в пустой кварцевой трубке в токе аммиака, при котором всю серу количественно выделяют в виде сероводорода, поглощают раствором щелочи и определяют нотенциометрическим титрованием.

В случае количественного определения серы в веществах, являющихся производными ряда тиофена, для облегчения крекинга к навеске добавляют алюмосплпкатный катализатор

Гудрн.

Кварцевую пробирку (диаметр 7 .1!.31, дл>1I13 5- — 6 с.!!) с !!авеско!! анализируемого в Lljcства (3 — 9 л!г), в случае тпофенов засыпан1О !Io!I катализатором Гудрп (слой 5 — G ст!), поМЕ1Ц310Т ОТКРЫТЫМ КОНЦОМ Нс1ВСТРЕЧ>> ТОКУ 3Ì м.!ака в кварцевую трубку с изогнутым под

90 концом, к которому присоедине!!ы два поглотнтельных аппарата (25 — 30 .!!.>! 1 и, раст15 вора КОИ с добавкой (5%) гл!щерппа в качестве антпокспда нта) . Установку в тс Icll;Ip

2,3! lib llpOQ i>B 3IOT Током 3 м ми;31 3. 3 1 TC Il 00;I шую печь (800 С) устанавливают на расстоянии 4 — 5 сл! от пробирки с н!!веской, а малой

20 печью (850 С) начинают ппролнз образца прн скорости 3 .3! il!! ак,а 10 — 15 ..!>1, .1!нн, IioTopI>III заканчивают через 15 >11!!и в случае производных ряда тнофепа, а для веществ с !!Ооольill»x! содержанием углерода — Icpca 5 — 7 3!!!и.

25 Да IPP трубку 0 30!ioi!x+310T 0Т IIL÷cll, и 10гре!

3 3 IO T I! O П С Е ! Д. I I I I I C C I I, I> I I I>D I Н Л 3 М С ! С М Г О Р С Лк!! с воз.тушпым поддувом, 3 затем и течсl!!! 5 .Ili!H I pO g3 I33 foT аммиаком. Co lcðæ!! м 3с

НОГЛОТ!IТЕ.11 П1.1Х 3!!П3113ТОВ К01НЧ1 .СТВЕННО 1303О pc!!Oc;IT n с! 1! 1!! для 1.0тенц1!Охlст13!! !секо! О

829405

Абсолютная ошибка

Найдено, Вычислено, Навеска, лгг

Бруттоформула

Вещество

00 — 0,03 —, 0,24

53,76

54,03

53,79

3,030

3,090

СзНг113г

11 С вЂ” SH б

=- 2 с.. — 0,12

+0,19

25, 87

26,08

25,99

4,665

5,470

С14Н1-1$г

С,4н,мд

+0,17 — 0,02

38,74

38,55

3,650

3,125

38,57 0 - Етвн21

С14н„я — 0,19 — 0,17

14,28

14,09

14,11

6,840

4,270

30, 12

30,30

3,800

3,380

СгнзОг8г — 0,09

+0,09

30,21

15,81

15,80

5,070

4,800

СттНтгМгЯ

15,69

C15H17ozNS

6,720

5,100

0,10

0,14

11, 00

10,90

11,14

Предмет изобретения

Составггтель А. Хавин

Тскред E. Борисова

Редактор 3. Горбунова

Корректор Л, Царькова

3; каз 661,17 Изд. № 294 Тираж 448 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делал! изобретений и открьгтт!и при Совете Миш!строе СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Т!!тров .! .fH, !I/II ЗТОм Tp) 0K) и по,лог IТс,ill

I 1 C си О 1 h и О р а 3 С и O 7 с к1!!» а i0 T и е 0 07 ь! I I: » I к 0 л .1 ICCTDOM ВОДЫ.

1(онечное определеьп с сульфпд-иона осущесТВЛ1110Т ВOTCнциомеТрlf iCCITIIAI T>ITp0 >а ill! сзl В щелочном ра "творе 0,01 и, раствором азотпокислого апгиаката серебра с !1споль",OIIà !пем

1. Способ определения серы в органических соединениях путем нагревания исследуемого образца в токе газа с последующим поглощением выделившегося сероводорода раствором щелочи и определением сульфпд-иона известнгп ыщснпог0 каломсз!ь!1О-о н сульфидсерео ря:1010 электродов. Время потснцпометрического тптрованпя 3 — 5 дгидг.

1 езультаты определения серы в серусодер5 жащв!х оргаi.:I÷åcêèõ веществах приведены в таблице. Время одного определения (без взвешивания) 20 — 25 лгги. ным спосооом, отгичаюи ийся тем, что, с це.7ь!о упрощения способа, процесс ведут в при10 cvTcTBIIII аммиака.

2. Способ по и. 1, от.ги гагогг11411ся тем, что в случае количественного определения серы в тиофепах процесс ведут в присутствии алюмосиликатпого катализатора Гудри.