Всесоюзная iprf':kt?j:!^:'^ju;'=r:a:i^!

 

368537

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Ссветсних

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.111.1970 (№ 1417552/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 261.1973. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 10.IV.1973

М, Кл. G 01п 27146

Комитет по делам изобретений и атнрытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.257.1(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. П. Крешков, Н. Ш. Алдарова, Б. Б. Танганов и Б. Я. Ерышев

Московский ордена Ленина химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СЕРУСОДЕРЖАЩИХ АЛ ИФАТИЧЕСКИХ ДИ КАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения органических соединений методом неводного титрования.

Известный способ количественного определения алифатических серусодержащих дикарбоновых кислот методом,потенциометрического титрования основным титрантом, .например раствором гидроокиси тетраэтиламмония, в среде кетона в качестве неводного растворителя не,позволяет определять алифатические сульфонил- и дисульфинилдикарбоновые кислоты, которые страктически не растворимы B большинстве неводных растворителей.

С целью устранения указанного недостатка предложено в качестве неводного растворителя использовать смесь тетраэтилфосфор|диамидхлорида с ацетоном, метилэтилкетоном или третичным бутиловым спиртом.

Желательно тетраэтилфосфордиамидхлорид и метилэтилкетон брать в соотношении 1:4, а в качестве титранта использовать спиртовой ,р аств ор тр и м е тил а мин а.

П|редложенный с пособ состоит в том, что анализируемое соединение растворяют в тетраэтилфосфорд иамидхлориде, gобавляют амфипротный растворитель (ацетон, метилэтилкетон или третичный бутиловый спирт) и титруют потенциометрически спиртовым раствором триметиламина.

Способ характеризуется простотой, быстротой и достаточной точностью определений и может найти широкое .применение в различных областях современной науки и техники, 5 биохимии, химии белковых соединений, сельском хозяйстве, в полимерной химии для анализа мономеров и полимеров.

Пример. В стакан для титрования емкостью 50 мл вносят навеску анализируемого

10 вещес тв а (0,0220 — 0,0470 г), з а те м п р ил и в аю т

5 л л тетраэтилфосфордиампдхлорида и к полученному раствору прибавляют 20 лтл метилэтилкетона, после чего IlpHcT) ïàþò к титрованию. Титрантом служит стандартный спирто15 вый раствор триметиламина. Характеристики рабочего, раствора (титранта) устава вливают ,по химически чистой возогнанной бензойной кислоте в среде неводного растворителя— смеси тетраэтилфосфордиамидхлорида с ме20 тилэтилкетоном. Для титрования используют лабораторный потенциометр ЛПМ-60М со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Результаты титрования наносят на график в координатах «лл титранта — потенциа1 в лтв».

25 Эквивалентную точку определяют графическим путем.

Количество титранта, которое расходуется на реакцию обмена с анализируемой кислотой, находится в прямой пропорциональной

30 зависимости от содержания определяемого

368537

Взято вещества, г

Определено вещества, г

Относительная ошибка, отн. 9;

Определяемая кислота

0,0223

0,0222

0,0223 —,1,0

--1,7 —:1,7

0,0225

0,0225

0,0226

Сульфонилдипропионовая

О.Ф ноос — (сн,), — s — (сн,), — соон

О

0,0271

0,0271

0,0270

0,0274

0,0274

0,0275 — 1,1 — 1,1 — 1,8

Сульфонилдивалериановая

11

НООС вЂ” (СНВ)4 — S — (СН2)4 — СООН

Π— 1,0 — 0,7 — 1,1

0,0328

0,0327

0,0328

0,0325

0,0325

0,0324 — 0,3 — 1,1 — 0,8

0,0373

0,0375

0,0374

0,0372

0,0371

0,0371

0,0430

0,0431

0,0430

0,0423

0,0424

0,0422 — 1,8 — 1,8 — 1,9

0,0302

0,0305

0,0301

0,0300

0,0300

0,0297 — 0,7 — 1,7 — 1,3

0,0345

0,0347

0,0346

0,0338

0,0342

0,0341 — 2,0 — 1,4 — 1,5

0,0400

0,0398

0,0398

0,0395

0,0395

0,0394 — 1,3 — 0,8 — 1,0

0,0465

0,0462

0,0464

0,0472

0,0471

0,0470

+1,5 —, -2,0 — 1,3

10

Предмет изобретения

Редактор 3. Горбунова

Техред Г. Дворина

Корректоры: А. Николаева н Л. Корогод

ЦНИИПИ Заказ 744/16 Изд. Жя 212 Тираж 755 Подписное

Типография, пр.

Сапунова, 2

Сульфонилдиэнантовая

Г ноос — (сн,), — s — (сн,), — соон

О

Сульфонилднпеларгоновая

11

Н0ОС (СН,), — S (СН,), — СООН

О

Сульфонилдиундекановая

11 ноос — (сн,) „— s — (сн,)„— соон!!

Дисульфнннлдивалернановая

НООС (CHs) S S (СН )4 СООН

О О

Днсульфинилдиэнантовая

НООС вЂ” (СН ), — S — S — (СН), — СООН

О О

Днсульфинилдипеларгоновая

НООС â€” (CHa)s S — S — (СН )л — СООН!! 11

О О

Дисульфинилдиундекановая ноас — (сн,) „— s — s — (сн,)„— соон

11 II

О О вещества в навеске. Относительная ошибка определения не !превышает 2,О отн. /о.

Результаты количественного определения сульфонил и дисульфинилдикарбоновых кислот по !предложенному способу приведены в таблице..I. Способ количественного определения серусодержащих алифатических дикарбоновых кислот методом потенциометрического титрования основным титрантом в среде неводного растворителя, отличающийся тем, что, с целью определения али фатическ их сульфонил- и дисульфинилдикарбоновых кислот, в качестве неводного растворителя используют смесь тетраэтилфосфордиамидхлорида с ацетоном, метилэтилкетоном или третичным бутиловым спирто,м.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что тетраэтилфосфордиамидхлорид и метилэтилкетон берут ia соотношении 1: 4.

3. Способ:по лп, 1, 2, отличающийся тем, что анализируемую пробу титруют спиртовым р а створом три метил а мина.