Способ количественного определения первичных ароматических аминов
3767О4
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. G Oln 27/46
Заявлено 17.Х11.1970 (№ 1602265)23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.1 т .1973. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 26Х1.1973
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.257.1(088.8) Авторы изобретения
Г. Д. Тицкий, Т. С. Ганина и Л. М. Литвиненко
Заявитель
Донецкое отделение физико-органической химии
Института физической химии АН Украинской ССР
СПОСОБ КОЛИЧ ЕСТВЕН НОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПЕРВИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения первичных ароматических аминов.
Известен способ количественного определения первичных ароматических аминов, основанный на их растворении в разбавленной соляной кислоте с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора нитрита натрия в присутствии бромистого калия. Недостатком такого способа является длительность анализа, связанная с низкой скоростью реакции диазотирования в среде соляной кислоты.
С целью упрощения способа предложено титрование вести в присутствии щавелевой кислоты.
Пример. Навеску амина (около 0,01 моль) растворяют в 10 мл бензола, хлорбензола или уксусной кислоты, после чего добавляют 10 мл
5% -ного раствора щавелевой кислоты и
0,5 г бромистого калия. Затем при энергичном перемешивании из микробюретки на
10 мл приливают 0,01 н. раствор нитрита натрия сначала большими порциями (1 мл), затем меньшими (0,3 — 0,5 мл) и вблизи эквивалентной точки порциями по 0,02 мл. Эквивалентную точку фиксируют по максимуму
5 КЕ приращения потенциала . В качестве инЛЪ дикаторного электрода применяют платиновый электрод. Вспомогательным электродом
10 служит хингидронный. Титр нитр та натрия устанавливают потенциометрически по сульфаниловой кислоте. Время анализа 10—
20 мин.
15 Предмет изобретения
Способ количественного определения первичных ароматических аминов путем потенциометрического титрования анализируемого
20 раствора водным раствором нитрита натрия в присутствии бромистого калия в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, титрование ведут в присутствии щавелевой кислоты.
