Всесоюзная
Gaes Соеетскил
Социалистические
Реслублии
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
M. Кл, С 07с 154/02
Заявлено 11 V111. 1970 (№ 14?0740/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Котлитет оо лелем изобретений и открытий ири Совете Министров
ССИ
Опубликовано 22.11.1973. Бюллетень ¹ 12
1 Дата опубликования описания 18Х1.1973
УДК 547,496.07 (088.8) Авторы изобретения
Г. Р. Гасанзаде, Н. П. Мустафасв и Х. К. Эфендиева
Институт химии присадок АН Азербайджанской
::-, » - / ь т.-. . ";". к:Ф
ы = «»
Заявитель
"::;.,11,,,с - ..
СПОСОБ
ПОЛУЧЕНИЯ 2-(АЛКОКСИКАРБОНИЛ)-ЭТИЛО Х
ЭФИРОВ АЛКИЛКСАНТОГЕНОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к синтезу производпых алкилксантогеновых кислот, имеющих в молекуле алкоксикарбонильную группу, которые могут быть использованы в качестве противоизносных присадок к смазочным маслам, пестицидов и т. д.
Известен способ получения алкиловых эфиров ксантогеновых кислот взаимодействием алкилксантогенатов щелочных металлов с галоидными алкилами.
Однако в литературе отсутствуют сведения о получении 2- (алкоксикарбонил) -этиловых эфиров алкилксантогеновых кислот, которые могут найти применение в качестве противоизносных присадок к смазочным маслам, пестицидов и т. д.
Предложен способ получения 2-(алкоксикарбонил) -этиловых эфиров алкилксантогеновых кислот, общей формулы
ROC(S) SCHgCHgCOOR, где К и R — одинаковые или разные алкилы, содержащие от 2 до 10 атомов углерода, заключающийся во взаимодействии алкилксантогената щелочного металла с алкнловым эфиром р-хлорпропионовой кислоты в спиртовой или водно-спиртовой среде в грнсутствпи небольшого количе. ства уксусной кислоты преимущественно при
65 — 70 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
П р и м ер. К раствору 0,45 лтоль этилксантогената калия в 70 мл спирта при 65 — 70 С, добавляют сначала 1 — 2 лл уксусной кислоты, тп лучше разбавленной небольшим количеством спирта, затем 0;4 лтоль пропилового эфира р-хлорпропионовой кислоты. Смесь перемешивают 4 — 5 час при 70 — 75 С. 2-(Пропиоксикарбонил)-этиловый эфир этилксантогеновой кис16 лоты осаждают водой из спирта, промывают водой и фракционируют на эффективной колонке. Выход продукта 58 jo.
Другие представители 2- (алкоксикарбонил)этиловых эфиров алкилксантогеновых кислот
2о получаются аналогичным образом.
Физико-химические характеристики некоторых полученных эфиров приведены в таблице, 371215
3 4
2- (Алкоксикарбонил) -этиловые эфиры алкилксантогеновых кислот
ROC SCH2CH2COR !! !!
О п20
41 20
Т. кип. С/лглг pm. cm.
СгН5
СгН5
СгН5
Сгнг
102 (0,5)
112 (0,4)
122 — 123 (0,4)
129 — 130 (0,4) 1,5162
1,5135
1,1467
1,1251
1,1076
1,0843
1,5098
1,5067
137 — 138 (0,4)
117 — 118 (0,3)
127 — 128 (0,5) ! 44 —,145 (0,5) Предмет изобретения го металла подвергают взаимодействию с алкиловым эфиром Р-хлорпропионовой кислоты в спиртовой или водно-спиртовой среде в при25 сутствии уксусной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.
2. Способ по и. I, отлича(ощийся тем, что процесс проводят при 65 — 75 С.
1. Способ получения-2 (алкоксикарбонил)этиловых эфиров алкилксантогеновых кислот общей формулы ROC(S) SCH2CH2COOR, где
R u R — одинаковые или разные алкилы, содержащие от 2 до 10 атомов углерода, отлаца>ои4ийся тем, что, алкилксантогенат щелочноСоставитель Т. Власова
Текред Т. Ускова
Редактор Л. Герасимова
Корректор С. Сатагулова заказ 1949 Изд. № 1232 Тираж 523 Подписное
141ИИПИ Комитета по делам .изобретений и отирытий при Совете Министров СССР
Москва, лК-35, Раушская 44аб,,д. 4/5
Обл. тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли
Сг115 с,н, СН
С4нг
С4Н9
С4Н, С4нг
С5ни
С4н з
Сгн4
СН
С4нг
1,0679
1,10! 8
1,0831
1,0633
1,5020
1,5098
1,5058
1,4990
